MFI/BEA双沸石复合物的合成及其在甲烷选择性还原NOx中的应用

以合成的β沸石固液混合物作为ZSM-5沸石的部分原料制备了含有ZSM-5和β沸石的双相沸石复合物MFI/BEA。采用XRD,FTIR,吡啶红外,NH₃-TPD,TEM,SEM和氮吸附-脱附等对合成的材料进行了表征。结果表明后合成的ZSM-5沸石在β沸石内部孕育生长,MFI/BEA双沸石复合物中两相沸石的组成比例可以通过控制第二步晶化时间来进行有效调控;与单一的Co-ZSM-5或Co-β相比,通过离子交换法制备的Co-基复合催化剂Co-MFI/BEA在富氧条件下甲烷选择催化还原NO反应中具有高活性和高的稳定性,并且表现出较好的抗SO₂毒化性能和良好的可逆性。     

二次纳米自组装大孔氧化铝贯穿孔道的NSA形成机理

采用纳米自组装法合成的大孔氧化铝催化材料FA-06,具有1.39 mL·g^-1的孔容、297 m²·g^-1的比表面积、32.4 nm的最可几孔径和81.85%的孔隙率,孔道集中分布于10~30 nm和30~60 nm的比例分别占35.61%和40.88%。GPC结果表明,对于形成反相超增溶胶束的高聚物RHP,可通过改变聚异丁烯马来酸酐(PIBSA)的量来控制其分散度和相对分子量,进而控制大孔氧化铝的孔道结构。TEM及SEM结果表明,纳米自组装氢氧化铝棒长600~800 nm,直径为250~300 nm,经550.0℃焙烧后,形成直径为150~300 nm,长度为400~600 nm的纳米氧化铝棒。从焙烧后的纳米自组装氢氧化铝的XRD结果证明了3种γ-Al₂O₃的前躯体完全转化为γ-Al₂O₃。结合TG的结果,表明在605.0℃时,拟薄水铝石完全转化为γ-Al₂O₃,总失重可达61.88%。基于以上实验结果,模拟了反向超增溶胶束、氢氧化铝及大孔氧化铝的分子自组装和纳米自组装的形成过程,并提出了纳米自组装大孔氧化铝贯穿孔道的NSA(Nano Self-Assembly)形成机理。     

超临界流体色谱在石化产品分析中的应用

综述超临界流体色谱（SFC）近年来的应用情况，特别是在石化领域中的应用。与当前常用的气相色谱及高效液相色谱进行对比，认为SFC是二者的有力补充。SFC在柴油和柴油以上重质馏分油的族组成分析中有极好的应用前景。     

分子筛和担体中主含量元素和杂质元素的同时测定

本文研究了用微波消化试样，ICP－AES法同时测定分子筛及担体中的主含量元素Si、Al和杂质元素Fe、Na、Ca、Mg的方法。相对标准偏差：Si、Al＜2％，Fe、Na、Ca、Mg≤4％，杂质元素回收率为97％－107％。方法快速，简便、准确，可靠。     

ICP-AES法同时测定加氢裂化催化剂中的Fe、Ni、Cu、V和Pb

用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP- AES)法同时测定加氢裂化催化剂中 Fe、Ni、Cu、V、Pb的含量 ,以氢氟酸 -盐酸处理样品 ,优选了分析线和积分时间。此 5种被测元素回收率在 95 %— 10 5 %之间 ,相对标准偏差 <6 %,各元素的检出限依次为 :0 .0 0 0 5、0 .0 0 2、0 .0 14、0 .0 0 0 5、0 .0 0 2 9μg/ m L。     

表面活性剂改性Mo-Ni-NH_3/γ-Al_2O_3催化剂的分散性及孔结构的表征

采用纳米自组装方法以钼镍铵溶液作为浸渍液制备贯穿性介孔Mo-Ni-NH3/γ-Al2O3催化剂。利用BET比表面积测试法(BET)、CO吸附原位红外、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等表征手段,考察了表面活性剂、助溶剂种类、用量在自组装过程中对催化剂的分散性及孔结构的影响。结果表明,改性后催化剂TOP-3的孔性质最好,其比表面积为183 m2·g-1,孔容为0.46 m3·g-1,平均孔径为10.11 nm,且孔道在10~30 nm处高度集中,高达35.63%;红外CO原位吸附结果证明了Mo2+,Mo4+和Ni2+活性中心的存在,且均以线式吸附态吸附CO;从XRD分析可发现催化剂NOP-3、NOP-4在2θ=15.9°,20.8°,22.2°和30.8°处出现了Al2(Mo O4)3的(111),(102),(021),(312)4个晶面的特征衍射峰,而TOP系列催化剂的特征峰弥散,说明TEA与OP-20复配可以改善金属的分散性。TEM表征结果证明了15~20 nm贯穿性多孔结构的存在,且分散均匀。此结构有利于大分子扩散,适合于重油加氢处理。     

介质阻挡放电等离子体法制备优异光催化合成过氧化氢性能的氮空穴掺杂石墨相氮化碳（英文）

过氧化氢(H_2O_2)是一种绿色氧化剂,广泛应用于纺织、印染、造纸和医药等行业.目前,工业上采用蒽醌法制备H_2O_2,它由于需要多步加氢和氧化处理,因此能耗非常大.研究发现,采用贵金属催化剂可以将氢气和氧气直接合成H2O2,但催化剂价格过高,且反应本身存在爆炸风险.近年来,半导体光催化合成H_2O_2受到广泛关注.研究发现,在水存在下,光电子可以将氧气还原得到H_2O_2.介质阻挡放电(DBD)等离子体广泛应用于材料合成、挥发性有机物处理、汽车尾气净化和材料表面处理等.石墨相氮化碳(g-C_3N_4)是新型非金属光催化剂,以其性质稳定、能带适中和制备方便等优点而广受青睐.然而g-C_3N_4的比表面积和电荷分离效率较低,大大限制了其应用.本文采用DBD等离子体法在氢气气氛下制备了N空穴掺杂的石墨相氮化碳,采用XRD,N_2吸附,UV-Vis,SEM,TEM,XPS,EIS,EPR,O_2-TPD及PL等方法对催化剂进行了表征,并考察了N空穴对催化剂结构性质、光学性质及光催化合成H_2O_2性能的影响.结果显示,当DBD等离子体处理时间小于30 min时,所制催化剂颗粒尺寸显著小于焙烧法得到的,因而其比表面积显著提高.N空穴的引入降低了催化剂的能带,提高了可见光区的吸收.此外,N空穴作为反应活性位,既能吸附反应物氧气分子,又能捕获光电子并促进光电子从催化剂向氧气分子转移,进而发生后续还原反应.等离子体处理30 min得到的催化剂光催化合成H_2O_2性能最佳,是纯g-C_3N_4的11倍.本文为g-C_3N_4基催化剂的制备提供了一个新方法.     

失活催化剂中金属杂质测定方法研究

针对失活催化剂中残余的积炭、硫对金属杂质含量测定的影响,建立了一种以硝酸-高氯酸体系氧化溶解样品,ICP-AES准确测定失活加氢催化剂中沉积在催化剂表面的金属杂质Fe、Na、Ca、Mg含量的方法.测定结果表明,该方法的精密度小于5%,回收率在95%-113%之间,与其他方法相比,本方法准确、可靠,可用于实际分析.