鸦胆子化学成分的研究 Ⅱ.鸦胆子苦素E-葡萄糖苷

从中药鸦胆子中分得一新的苦素配糖体,C_(26)H_(38)O_(14)(M~ 574),m.p.243～245℃,[α]_D~(23)60.0°(c.1.70,H_2O),经苦杏仁酶水解及光谱法推定其结构为鸦胆子苦素E的2-β-D-葡萄糖苷。     

一个新的苯肽基异喹啉生物碱——夏天无碱丙素

夏天无[Corydalis decumbens(Thunb)Pers]为常用中草药之一,主要产地为我国的江西和安徽.药用部位为块根,性味苦良,民间用于治疗高血压偏瘫和风湿性关节炎等症.近年来,夏天无眼药水用于治疗青少年假性近视眼效果显著,引起了国内外学者的兴趣.从夏天无中已分得了新生物碱——夏天无碱乙素,新天然产物——白毛茛碱宁和脱氢白毛茛碱宁以及其它十多个已知成分.近又从中分得一新生物碱——夏天无碱丙素(1). 1为棕色丛毛状结晶,高分辨质谱定分子式为C_(19)H_(11)NO_6(M~+349.0548).紫外吸收峰和papaverine相似,红外光谱示五元环内酯(1760cm~(-1)),次甲二氧基(940cm~(-1)).根据紫外     

线性规划—导数分光光度法同时测定钴,镍,铜,锌,铁的研究

1 引言 近年来,随着计算机的普及和发展,用化学计量学方法来解析光谱数据,实现毋需分离的多组分同时测定的报道迅速增加,但一般仅限于用来解析基本光谱数据。本文提出用线性规划算法解析一阶导数光谱数据的新方法,对以PAR为显色剂的Co、Ni、Cu、Zn、Fe五组分混合体系的同时测定进行了研究,结果表明,该法既保持了导数分光光度法的高灵敏度,又利用了线性规划算法解决了普通导数光谱难以解析的5组分同时测定问题,对标准合成样品进行了测定,结果令人满意。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法，详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间，建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％，加标回收率均在98．6％～102．7％之间，但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明，微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

超声雾化进样微波诱导等离子体原子发射光谱法测定痕量磷的研究

本文提出了一种测定水溶液样品中痕量磷的微波诱导等离子体原子发射光谱法(MIPAES)。样品经超声雾化并去溶后引入等离子体。考查了Ar和He MIP中磷的发射光谱特性和一些实验参数对磷发射强度的影响。用Ar和He作工作气体时,检出限分别为0.03和0.0045μg/ml,方法的相对标准偏差小于5％。     

MPT-AES法测定乳胶手套中的铁、镍、镁、钙、锌

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定乳胶手套中微量铁、镍、镁、钙、锌元素含量的方法。详细考察了测定铁、镍、镁、钙、锌实验参数,以及介质酸和共存离子干扰情况。实验结果表明,本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.8、7.55、2.70、276、46.2μg/L,方法的精密度分别为1.52%、0.67%、0.03%、2.53%、0.91%,线性范围分别为0.08~2.5、0.06~2、0.001~3、0.005~2、0.05~1 mg/L,样品测定的加标回收率分别在95%~103%、98%~105%、99%~106%、98%~104%、97%~106%之间。结果令人满意。     

微波消解-零交截距导数分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波法消解催化剂 ,研究确定了微波消解催化剂的最佳工作条件。应用零交截距导数分光光度法解决了 PAR- CO2 +、PAR- Ni2 +体系中 Co2 +、Ni2 +的同时测定。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg/ 2 5m L和 0～ 2 5μg/ 2 5m L,催化剂样品中钴和镍测定结果的相对标准偏差 (n=5)分别≤ 1 .5%和≤ 1 .0 % ,与标准值相对误差分别≤± 1 .5%和≤± 2 .1 %。本方法测定催化剂中钴和镍 ,酸用量少 ,降低了环境污染     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

鸦胆子化学成份的研究 II.鸦胆子苦素E-葡萄糖苷

A new quassinoid glucoside, yadanzigan (1a), has been isolated from Brucea javanica (L) Merr. 1a has formula C26H38O14(M+574), m.p. 243-245C, (α)D^2^3 60.0 (c. 1.70, H2O). The structure has been established as brucein E-2-β-D-glucopyranoside by enzymatic hydrolysis of 1a and elemental analyses, ^1H NMR, ^1^3C NMR and mass spectral analyses of 1a and its aglycone 2a.