高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18（100 mm×4.6 mm×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差（RSDs）为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

β-氧代酰胺衍生物的Vilsmeier反应在杂环化合物合成中的应用

综述了我们研究组近几年在β-氧代酰胺化合物的Vilsmeier反应研究反面取得的进展.设计、合成了系列具有多官能化结构特点的β-氧代酰胺化合物,对其Vilsmeier反应进行了系统研究,探讨了相关反应的机理,建立了基于β-氧代酰胺化合物Vilsmeier反应的四元、五元、六元杂环化合物的合成新方法.     

固态电解质锂离子输运机制研究进展

全球环境问题推动了可充电锂电池技术的飞速发展.与液态电解液相比,固态电解质不易燃,构筑所得固态电池的安全性能得以提升.如果能够理解固态电解质中的离子输运行为,就能精准调控固态电池锂的动力学稳定性和倍率性能.随着计算机技术的快速发展,原子尺度模拟技术成为理解材料离子输运的重要手段.针对以上问题,本综合评述首先汇总了固体材料中的常见扩散机制;然后介绍了固态电解质中的锂离子输运机制,着重讨论了影响固态电解质锂离子输运的重要因素(晶体结构、电子结构、外部因素及晶界);最后对固态电解质锂离子输运机制研究进行了总结与展望.     

高效液相色谱-串联质谱法检测人血液中常见毒品残留量

对人血液中鸦片类、苯丙胺类、可卡因类等26种毒品的提取方法、净化方法、色谱条件及质谱条件进行了研究,建立了液相色谱-串联质谱法检测人血液中26种常见毒品的检测方法.方法检测限为1～2 μg/kg.在2～200μg/kg范围内,相关系数为0.9771 ～0.9995.在5～50 μg/kg范围内,26种常见毒品的回收率在...     

示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3％～112.4％;相对标准偏差为3.7％～9.7％(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量＞20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜.     

基于机器学习软骨细胞的时间依赖性力学行为及本构参数反演

探究软骨细胞机械负载下的力学特性对于理解软骨细胞的正常和病理状态以及骨性关节炎的病因至关重要. 基于软骨细胞有限元计算模型的力学响应与其本构参数之间的高度复杂非线性, 本文提出了分别利用双向深度神经网络TW-Deepnets模型和随机森林RF模型并结合有限元方法来识别软骨细胞本构参数的两种反演方法. 首先, 建立了软骨细胞的无侧限压缩实验有限元模型, 收集MSnHS本构参数空间点与对应的有限元计算模型的压缩反作用力响应数据集. 其次, 结合贝叶斯超参数优化算法搭建了用于软骨细胞本构参数反求的TW-Deepnets模型和RF模型, 对有限元收集的数据进行训练, 并利用单个软骨细胞受到50%压缩程度下的实验数据对软骨细胞的MSnHS本构参数进行了反求. 最后, 通过与实验曲线的对比验证了所提出的反演方法的有效性, 并引入决定系数R2对两种模型的预测准确性进行了对比评估, 检验了模型对各本构参数的预测性能, 分析了MSnHS本构模型中各参数影响软骨细胞力学响应的重要性占比. 结果表明, 本研究提出的本构参数反演方法能够有效获取软骨细胞的本构参数值, 从而准确描述软骨细胞的时间依赖性力学特性, 该方法也可进一步推广到生物细胞在静态或动态负载条件下的复杂参数反演问题.      

采用Li3Nn型掺杂层作为电子注入层的OLED器件研究

相对于传统的无机半导体材料,有机半导体材料特别是有机电子传输材料的载流子浓度和迁移率较低,从而影响了有机发光器件的亮度、效率等性能.为了提高有机发光器件器件性能必须增强电子注入和传输能力,对有机电子传输材料进行n型电学掺杂能够有效地提高电子的注入和传输能力.本文利用Li3N作为n型掺杂剂,以掺杂层Alq3:Li3N作为...     

一种采用Li3N掺杂电子注入层的底发射倒置结构OLED的制备

采用Li3N掺杂电子注入层Alq3:Li3N,制作了一种结构为ITO/Alq3Alq3:Li3N/Alq3/NPB/MoO3/Al的倒置底发射有机发光器件.其中ITO玻璃作为透明阴极,金属Al作为顶部阳极,在ITO阴极与电子传输层之间加入Li3N n型掺杂层,改善了该器件的电子注入和传输能力;在Al阳极与空穴传输层之间...     

CuI晶体缺陷态电子结构及其施主-受主对发光机理的研究

运用相对论密度泛函理论和嵌入分子团簇方法，模拟计算了具有γ相CuI晶体的本征缺陷态电子结构.结果表明，四面体间隙Cu和Cu空位最有可能在禁带中引入浅施主和受主能级，从而形成施主-受主对(DAP)，产生420—430 nm的DAP复合发光. 关键词： γ-CuI晶体 密度泛函理论 电子结构 发光机理     

改进QuChERS-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量

建立了蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量的同时检测方法。样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法对样品提取液进行净化,并利用气质联用在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在2～10μg/kg添加水平范围内,氟虫腈和丁烯氟虫腈的平均回收率分别为99.8%～120.5%和96.4%～124.9%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.8%～11%和2.1%～7.4%;两者的方法检出限(LOD)均为2μg/kg;定量限(LOQ)均为6μg/kg。