原位电离与小型质谱在公共安全领域的应用

质谱作为一种具有高准确度、高灵敏度、高选择性的检测仪器,在公共安全领域有着重要的应用前景。公共安全领域的需求主要涉及毒品、毒物、爆炸物等化学物质的现场快速检测,因其影响广泛,检测结果需非常准确。作为实验室分析仪器,质谱的准确性和速度能满足公共安全的应用需求,但作为现场快速检测的仪器仍需要一定改进。现场快速检测一方面要求检测仪器的小型化,另一方面要求样品前处理的简单化,以使整个检测流程可以无需专业人员来完成。对于检测仪器的小型化,小型质谱的开发在近20年得到了充分发展;对于样品前处理的简单化,研究者发明了原位电离技术,使得基质复杂的被分析物无需前处理即可进行质谱检测。该文首先介绍了原位电离技术的发展及其在公共安全领域的应用,特别是对解吸附电喷雾电离、实时直接分析电离、激光烧蚀电喷雾电离、纸喷雾电离与纸毛细管喷雾电离等典型原位电离技术的原理、性能及在公共安全领域的应用进行了详细介绍,并讨论了几种原位电离现场定量方法。然后,对原位电离小型质谱的发展进行了综述,从最初的小型化离子阱,到仅能检测可挥发有机物的小型质谱,再到可检测非挥发性物质的常规大气压电离源小型质谱,最后发展成为有原位电离源的小型质谱,历经20年的发展使得原位电离小型质谱得以出现和提升。并列举了原位电离小型质谱在毒品现场检测与吸毒人员排查、爆炸物现场侦察、食品安全之农用化学品检测、药物质量检查等公共安全领域的应用。最后,对原位电离小型质谱的发展进行了展望,指出原位电离与小型质谱相结合是小型质谱发展的必然趋势,未来需使用更加智能化的原位电离小型质谱,结合云数据平台,实现更方便广泛的应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测唾液中3种毒品及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定唾液中甲基苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡等3种毒品及其代谢物的方法。以乙腈为提取液沉淀蛋白质法提取,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用BEH HILIC超高效液相色谱柱对待测毒品进行分离;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,以被测毒品的同位素内标进行定量。结果表明,在10、20、50、100 μg/L 4个添加水平下的回收率范围为(68.7±6.5)%～(110.8±4.6)%,日内精密度小于16.5%,日间精密度小于16.3%; 3种毒品的检出限(LOD,以信噪比(S/N)＞3计)和定量限(LOQ,以S/N＞10计)分别为0.02～0.05 μg/L和0.1～0.2 μg/L。方法快速、简便、定量准确、灵敏度高;在1 h之内即可对采集的唾液样品进行毒品定性和定量分析,可用于涉嫌吸毒者的快速认定。     

超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药

指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值.建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法.前处理方法采用沉淀蛋白法,使...     

生物样品中有毒重金属的快速检测与脱除技术研究进展

重金属在工业生产和生活实践中应用广泛,由其引发的中毒案件和事故时有发生。为了及时预防和治疗重金属中毒,亟需探究建立简便、快速的生物样品中重金属检测与脱除方法。然而由于生物样品的基质较为复杂,检测前通常需要繁琐的样品处理。近年来,固体进样等一系列技术迅速发展,在生物样品的快速直接分析中展现出巨大的应用潜力。本文详细评述了适用于生物样品中重金属的快速检测方法,总结了常用的生物体内重金属脱除技术,并对当前研究中的不足以及进一步的发展做了简要展望。     

微管纸喷雾质谱法快速筛查血液中5种强极性毒物

采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物.全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析.5种极性物质可在1 min内完成检测.该方法对5种极性毒物的检出限分别为敌草快0.05 mg/L,...     

Zr基非晶合金JH-2模型的构建及应用

为构建Zr_62.5Nb₃Cu_14.5Ni₁₄Al₆非晶合金在高压、大应变、高应变率状态下的材料模型，采用根据实验数据理论推导和数值模拟对比反馈的方法，对材料的Johnson-Holmquist本构模型（JH-2模型）参数进行了研究:材料的静水压力-体应变关系通过平板冲击实验数据和理论推导得到；无损材料强度与应变、应变率的关系通过轴向压缩实验数据确定；材料损伤参数与破碎材料强度参数的关系通过平板冲击实验数据确定；破碎材料强度参数通过数值模拟与实验结果对比的反馈法得到。将材料模型应用于平板冲击和破片侵彻的数值模拟，通过数值模拟与实验结果对比的方式，验证材料模型的准确性。结果表明，平板冲击实验中，材料的自由面粒子速度曲线与数值模拟结果吻合度较高；破片侵彻实验中，破片对钢靶的侵彻深度、开坑孔径与数值模拟结果的一致性较好，构建的材料模型较准确反映了材料的动态力学特性。     

生物样品中γ-羟基丁酸的检验方法与阈值研究

γ-羟基丁酸是一种内源性物质,自20世纪60年代开始在临床中使用,由于其娱乐滥用性受到人们的广泛关注。该文介绍了γ-羟基丁酸的性质与应用、体内代谢和转化,综述了生物样品中γ-羟基丁酸的前处理和检测方法,以及体内γ-羟基丁酸阈值的最新研究进展,以期为法庭科学领域侦破相关案件提供参考和借鉴。     

GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根

建立了全血中亚硝酸根（NO?22-）和硝酸根（NO?33-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的15NO?22-和15NO?33-为内标,将全血中的NO?22-和NO?33-提取衍生后,对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO?22-在0.05～5 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.995）,检出限为0.01 μg/mL,准确度为89.6%～98.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%,提取回收率为99.8%～118%;NO?33-在1～300 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.997）,检出限为0.2 μg/mL,准确度为92.8%～112%,日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%,提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO?22-和NO?33-的质量浓度分别为0.05～0.10 μg/mL和1.70～7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。     

W骨架/Zr基非晶合金复合材料破片侵彻能力与后效研究

将W骨架/Zr基非晶合金复合材料破片装入弹体制备成预制破片弹丸,并进行实爆试验,研究W骨架/Zr基非晶合金复合材料预制破片侵彻靶板的能力,以及预制破片贯穿靶板后对棉被、油箱的引燃能力。结果表明:制备的W骨架/Zr基非晶合金复合材料密度大、强度高,爆炸完整性和侵彻能力能够满足作为榴弹预制破片的要求;W骨架/Zr基非晶合金复合材料破片侵彻过程中自身变形是影响侵彻能力的主要原因之一;W骨架/Zr基非晶合金复合材料预制破片侵彻和贯穿靶板的过程中伴随着强烈的爆轰,当穿透率足够高时,预制破片的爆轰作用能够引燃靶后的棉被和油箱。     

超高效液相色谱－串联质谱法同时测定血液和尿液中10种2C系列苯乙胺类衍生物

该文建立了同时检测血液、尿液样本中2C－H、2C－D、2C－P、2C－T－2、2C－T－4、2C－T－7、25D－NBOMe、25C－NBOMe、25B－NBOMe和25I－NBOMe 10种2C系列苯乙胺类衍生物含量的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法。通过比较沉淀蛋白（PPT）、液－液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）3种前处理方法,选用甲醇沉淀蛋白法对血液和尿液样品进行提取。通过对色谱柱和流动相的优化,选用甲醇－水（0.1%甲酸）作为流动相,ACQUITY UPLC?BEH C18（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离。串联质谱的离子源为电喷雾电离源（ESI+）,采用多反应监测模式（MRM）进行检测。10种目标物在0.005 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.995 8 ~ 0.999 9。血液和尿液中的检出限分别为0.01 ~ 2 ng/mL和0.002 ~ 5 ng/mL,3个不同加标浓度（1、5、20 ng/mL）下,血液、尿液中的基质效应为71.9%~112%,提取回收率为78.8% ~ 99.3%,日内、日间相对标准偏差（RSD,n = 3）均不高于15%。该方法分离效果好,提取回收率高,基质效应低,且操作简便,检材用量少,适用于血液和尿液中2C系列苯乙胺类衍生物的快速检测。