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用 p H法在 (2 5.0± 0 .1 )℃ ,I=0 .1 mol· dm-3 KNO3 条件下 ,测定 Cu( ) - 4 - (喹啉 - 8′-甲基 ) - 1 ,4,7,1 0 -四氮杂环十三烷 - 1 1 ,1 3-二酮 -α-氨基酸或 5-取代邻菲罗啉两类三元配合物的稳定常数 ;研究了带甲基喹啉侧基大环多胺配体与 Cu( )离子的配位能力、配位方式 ;发现这两类三元体系配合物有特殊的稳定性 ;而且它们的稳定性与配体α-氨基酸及 5-取代邻菲罗啉酸碱强度之间的直线自由能关系的变化趋势相反 ;探讨了 Cu( )和 5-取代邻菲罗啉之间的 d- p反馈π键及其取代基 Hammett诱导效应的关系。 相似文献
33.
1—酰基—4—氯环己烷与取代芳烃的区域与立体选择性反应 总被引:2,自引:0,他引:2
从环己烯合成了1-酰基-4-氯环己烷,发现在其在AlCl3催化与苯,氯苯,溴苯等优先生成反式1-芳基-4-酰基环己烷,与联苯反应时选择性较差。 相似文献
34.
合成了新的O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸及其稀土配合物. 通过元素分析, IR, 1H NMR, UV, DTA-TG和13C NMR谱对其结构进行了表征. 研究表明: 配体羧羰基脱质子后与金属离子配位, 2位氧原子也与金属离子配位, 配合物中含有一定量的配位水, 配合物为非电解质类型. 同时, 研究了O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸稀土配合物对质粒DNA的切割作用. 结果表明: 铕的配合物对DNA的切割较明显, 且当配合物浓度增加时, 质粒DNA的超螺旋构型逐渐减少, 而缺刻、开环型构型逐渐增多. 在相同条件下, Eu(III)离子对质粒pBR322DNA几乎没有切割作用; 配体O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸对质粒pBR322DNA也有切割作用, 但配合物EuL3对质粒pBR322DNA的切割作用明显强于配体, 表明稀土离子Eu(III)与配体生成配合物后有较好的协同切割作用. 相似文献
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以Eu^3+为荧光探针研究(LaO)3BO3的结构 总被引:5,自引:0,他引:5
利用多晶X射线衍射法研究了(LaO)3BO3合成的工艺条件和结构。以少量Li2CO3作助熔可在较低温度和较短反应时间内制备出(LaO3)BO3纯物相。(LaO)3BO3属单斜晶系,空间群为P21/m或P21。根据Eu^3+荧光光谱以5D0→7F2电偶极跃迁为主及5D0→7FJ(J=0、1、2、3、4)跃迁的谱峰数并结合空间群中各个等效点的对称性,推断La^3+在(LaO)3BO3中所处格位的点对称 相似文献
37.
QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 相似文献
38.
Zn-Al-Ce三元类水滑石的制备及性质研究 总被引:8,自引:1,他引:8
采用共沉淀法,水热合成层状化合物一硝酸根柱撑锌铝铈三元类水滑石,分别测定了各种单一金属盐溶液及M^2 /M^3 摩尔比为2,Ce^3 /Al^3 摩尔比为0.25的混合金属盐的NaOH滴定曲线,并利用XRD对不同条件下合成产物进行物相分析。实验结果表明:在M^2 /M^2 =2,Ce^3 /Al^3 =0.07~0.50,pH=5.8~6.5条件下进行多种离子共沉淀,并经120℃、6h水热处理后,均能合成结构单一的ZnAlCe—HTLLcs,利用TG—DTlA、FT—IR、ICP对合成物进行了表征,筛选出适宜的合成条件,并对HTLcs层状结构的热行为进行初步研究,结果表明ZnAlCe—HTLcs热稳定性较差,层间结合水、层板羟基及层间客体物种(NO3^-)失去温度在240℃左右,易于转化为复合氧化物,将此复合氧化物应用于NO的催化?肖除反应,680℃下NO的转化率高达近100%。 相似文献
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40.
三聚氰胺甲醛树脂具有良好的耐热性和胶接强度大等特点,因此被广泛应用于木材加工用的胶粘剂、涂料的固化剂、纸张湿强剂中。但是三聚氰胺的刚性三嗪环结构会导致三聚氰胺甲醛树脂存在硬脆、力学性能差、强度低、拉伸和弯曲性能差等缺陷。上述缺陷限制了三聚氰胺甲醛树脂在某些领域中的应用。为了扩大其应用范围,三聚氰胺甲醛树脂的增韧问题得到了越来越多的关注。本文主要综述了小分子增韧和高分子增韧两种主要方法,其中小分子增韧又包括异氰脲酸酯增韧、二元醇增韧、二元醛增韧、胺类增韧以及多种小分子协同增韧。高分子增韧包括聚多元醇增韧和聚氨酯增韧。此外,还介绍了生物质增韧、硅烷增韧等其他几种方法,并阐述了上述方法的增韧机理。 相似文献