分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定饲料中8种脂溶性着色剂

建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取,离心后上清液采用分散固相萃取净化,净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998;在饲料中的方法检出限为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。在10,50,500μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%,批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%,批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用Intersil ODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈冰．乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为25—10000μg／L;检出限在8—12μ／kg之间;在50、100、200μg／kg^3个添加浓度水平下添加回收率在69．6％-91．3％范围内;相对标准偏差在4．3％-8．0％之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

液相色谱串联质谱法测定牛组织中氨丙啉残留量

建立了牛组织中氨丙咻残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品经磷酸盐缓冲液提取后用HLB小柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹后用0.1%甲酸-甲醇(90:10,V/V)溶解,进行LC-MS/MS分析.采用XBridge<'TM> C<,18>色谱柱分离,用0.1%甲酸-甲醇(90:10,V/V)作为流动相等度洗脱,电喷雾正离子...     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留量

建立了同时测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺(3-ANOT)的分散固相萃取/液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,离心后吸取2 mL上清液,进行分散固相萃取净化,净化液以1∶4的比例用0.1%甲酸溶液混合稀释,混匀后过滤膜即可进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正负离子切换多反应监测模式检测,外标法定量。二硝托胺和3-ANOT的峰面积与其质量浓度均在1～500μg.L-1范围内呈良好线性,线性系数分别为0.999 5和0.999 4。在50～4 500μg.kg-1加标范围内,二硝托胺和ANOT的加标回收率为81%～94%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%～5.3%,批间RSD为4.3%～6.2%。二硝托胺和3-ANOT的检出限分别为10、14μg.kg-1,定量下限均为50μg.kg-1。该方法能满足鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留分析的要求。     

高效液相色谱-荧光-紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留

建立了同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方法.动物肌肉组织样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,磷酸盐缓冲液复溶,以甲酸水溶液-乙腈体系为流动相,梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联测定.本方法的线性良好,相关系数r>0.9987;平均回收率为70.6%～103.4%,相对标准偏差为1.2%～11.4%; 荧光检测器测定喹诺酮类药物的检出限为0.04～0.4 μg/kg;紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3.5 μg/kg.本方法具有简便、通用性强的特点,适用于动物肌肉组织中上述药物的常规残留检测.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量.检出限为0.10 μg/kg.在添加浓度0.5～5.0 μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%～82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%～5.9%之间;批间(CV)在2.2%～4.8%之间.衍生物的峰面积与样品浓度在0.002～0.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999.     

金属-绝缘层-铁磁/超导结的隧道谱与散粒噪声

通过求解Bogoliubov-de Gennes(BdG)方程,利用推广的Blonder-Tinkham-Klapwijk(BTK)的理论,计算了金属-绝缘层-铁磁／超导态(N／L／FS)结的微分电导、平均电流和散粒噪声功率．研究表明：铁磁超导态中的磁交换能能使微分电导峰产生Zeeman劈裂,劈裂峰的能量问隔为2Eh,结界面势垒散射抑制隧道结的微分电导、平均电流和散粒噪声功率．     

石墨烯/BiOI纳米复合物电子结构和光学性质的第一性原理模拟计算

光催化材料在解决能源短缺和环境污染等问题方面具有广泛的应用前景,本文通过构建BiOI纳米薄膜并将其与石墨烯复合起来,得到具有较高的比表面积和良好的光催化活性的纳米复合物光催化材料.采用基于密度泛函理论的第一性原理方法分别计算了单层和双层BiOI纳米片及其与石墨烯复合结构的电子结构和光学性质,并考虑了BiOI中的Bi,O,I三种空位缺陷对电子结构和光学特性的影响.计算结果表明,由于BiOI和石墨烯之间的相互作用,在石墨烯和BiOI界面处自发发生电荷转移,形成电子-空穴对,且石墨烯衬底可有效提高BiOI对可见光的光吸收,提高其光催化活性.对空位缺陷的计算表明,Bi空位缺陷可促进石墨烯和BiOI之间的电荷转移,形成更多的层间电子-空穴对;相反,O和I空位缺陷则抑制层间电荷转移,减少电子-空穴对的生成.     

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品用酸化乙腈直接提取,提取液用甲酸溶液稀释后进行分析。分析时用XBridgeTMC18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。8种苯并咪唑类药物均在0.02~10.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.990,在饲料样品中的检出限为2.1~63.0μg.kg-1。饲料中苯并咪唑类药物在0.50、30、200 mg.kg-13种加标水平下的回收率为84%~104%,相对标准偏差均小于10.0%。方法分析单个样品约需30 min,该方法适合饲料中8种苯并咪唑类药物的同时分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.