一种金纳米球复合稀土Eu3+功能纳米材料的制备及光热监测应用

光热治疗基于光热药剂在激光照射下产生热量,进而高温杀死肿瘤细胞,因而实时监测光热过程中微观温度变化对于优化治疗效果具有十分重要的作用。稀土Eu~(3+)配合物的发光具有线谱、长荧光寿命以及对温度高度敏感的特点,利用Eu~(3+)配合物的温敏特性可检测光热过程中的温度变化,整合温度监测功能和光热特性的纳米体系在光热治疗领域具有很好的应用前景。本文制备了一种内部封装温度敏感探针Eu~(3+)配合物且表面复合金纳米球的功能纳米颗粒,将该功能纳米颗粒分散液置于不同的温度环境中,发现其荧光性能对温度具有高的响应灵敏度,即Eu~(3+)的特征发射峰(615 nm)强度随温度升高降低52.7%,表明该稀土荧光温度纳米传感器具有高的温度敏感性。在激光辐照下,功能纳米颗粒可以产生良好的光热现象,基于自身的温敏特性可实时对光热特性进行温度监控。     

Er3+单掺、Er3+/Yb3+共掺杂Ca12Al14O32F2的 制备及上转换发光性质

利用高温固相法成功制备了Er~(3+)单掺、Er~(3+)/Yb~(3+)共掺杂Ca_(12)Al_(14)O_(32)F_2上转换发光样品。在980 nm激光激发下,Er~(3+)单掺和Er~(3+)/Yb~(3+)共掺杂样品均呈现出较强的绿光(528,549 nm)和较弱的红光(655 nm)发射,分别归因于Er~(3+)离子的~2H_(11/2),~4S_(3/2)→~4I_(15/2)和~4F_(9/2)→~4I_(15/2)能级跃迁。随着Er离子浓度的增加,单掺杂样品上转换发光强度先增大后减小,最佳掺杂浓度为0.8%。共掺杂Yb~(3+)后,Er~(3+)的发光强度明显增大。还原气氛下合成的样品上转换发光强度增大约两倍,可能和笼中阴离子基团变化有关。发光强度和激发光功率的关系表明所得上转换发射为双光子吸收过程,借助Er~(3+)-Yb~(3+)体系能级结构详细讨论了上转换发射的跃迁机制。     

借助数轴透析金属与盐溶液的反应进程

借助数轴透析“一种金属与溶液中多种盐反应”和“多种金属与溶液中一种盐反应”中溶质与滤渣的组成,直观地将反应进程和结果展现其中,建立思维模型,化难为易,有利于学生掌握与应用。     

氧化石墨烯杂化Eu(DBM)3Phen配合物合成及发光性能

基于超声辅助溶剂热法合成了一种氧化石墨烯杂化铕(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-邻菲罗啉(Eu-DBM-Phen-GOs)光转换发光材料,采用元素分析、热重、红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、荧光光谱对结构和性能进行表征。结果确认GOs有效杂化,GOs通过参与配位成键和提供配合物沉积基底方式影响发光性能,适量掺杂有助于改善发光性能。掺杂量为0.015%wt时,分解温度达到250℃以上,具有良好的热稳定性,荧光激发和发射强度显著增强,量子产率23.6%,荧光寿命0.266ms,色坐标(0.643 2,0.338 8),红光性能品质得到一定提高。     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

γ-Fe2O3纳米颗粒尺寸及碳化气氛对碳化过程的影响

采用油酸铁热分解法制备出不同尺寸（4-19 nm）的γ-Fe₂O₃纳米颗粒，在350℃下，于5%CO/He、 5%CO/10%H₂/He和5%CO/20%H₂/He的三种气氛中，使用原位XRD反应装置研究了γ-Fe₂O₃纳米颗粒的碳化过程与物相变化规律，同时结合Raman、CO-TPR和TEM等手段对样品进行了表征。结果表明，γ-Fe₂O₃纳米颗粒完全碳化后会形成稳定比例的χ-Fe5C2和θ-Fe₃C的混合相；在相同碳化气氛下，随γ-Fe₂O₃颗粒尺寸增大完全碳化所需时间缩短，尺寸较小的γ-Fe₂O₃颗粒表面残留炭较多，会抑制碳化反应进程，碳化相中θ-Fe₃C相对含量随γ-Fe₂O₃纳米颗粒尺寸增大而增高；相同尺寸的γ-Fe₂     

直接碳燃料电池燃料的研究进展

直接碳燃料电池(DCFC)是一种清洁高效利用碳资源发电的装置。其因能量转换率高,对环境污染小,燃料选择范围广等优点获得了越来越多的关注。DCFC的性能与使用的燃料密切相关,为了探究燃料对DCFC的影响,本文分别阐述了石墨、炭黑、中密度纤维板、生物质、煤、活性炭的特性及改性方法,分析讨论了燃料表面含氧官能团以及燃料中的金属催化剂对阳极电化学反应的促进作用,发现燃料表面化学性质要比比表面积更加重要。同时,本文也提出了对生物质这一优良的可再生资源的期待,为未来DCFC燃料的发展提供参考。     

钒的冲击熔化原位X射线衍射测量研究

高压结构与相变研究对理解物质在极端压缩条件下的性质变化和动力学响应行为具有重要的科学价值,然而部分过渡金属的动/静高压熔化线差异一直是多年来悬而未解的科学难题.其中动、静高压固-液相界幅值差异最大的是第五副族金属,以钒最为反常,至今仍缺乏自洽的物理认识和理解.本文采用高能脉冲激光驱动的瞬态X射线衍射诊断技术,对冲击压缩下钒的熔化特性进行了研究,首次获取了冲击压缩下钒在200 GPa范围内的晶体结构响应随压力变化的衍射图谱.研究发现,冲击压力为155 GPa时,钒仍保持固态bcc相;至约190 GPa时转变为液态.这一结果否定了早期确定的静压熔化线,与最新的冲击熔化线及高温高压相图符合,为钒高压熔化线的统一认识提供了新的微观实验证据.本工作亦可推广至其他材料熔化特性的研究工作中.     

(Gd,Lu)3Al5O12∶Tb3+,Eu3+透明陶瓷制备与发光性能

通过简单的化学沉淀法制备了纳米前驱体,结合真空烧结工艺,制备了一系列镥稳定钆铝石榴石{(Gd, Lu)₃Al₅O₁₂∶Tb,Eu}透明陶瓷。将透明陶瓷加工成1 mm厚的圆片,对透明陶瓷样品进行了X射线衍射、光致发光、透过率和衰减时间等表征。高温烧结过后,陶瓷样品仍保持稳定的石榴石相。选定313 nm作为透明陶瓷的激发波长,可获得最强的荧光发射。此外,通过对不同样品进行紫外可见荧光测试,获得了由绿光到红光的可调节发射。在313 nm激发,543 nm和591 nm的监测波长下,透明陶瓷样品均具有Eu³⁺的毫秒级衰减时间。