电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

微波萃取高效液相色谱法测定口红中芳香胺类化合物

利用微波萃取高效液相色谱法测定了口红中芳香胺类化合物.先将口红涂于玻璃片上,然后用微波萃取和高效液相色谱法测定萃取液中的芳香胺类化合物.研究了3种市售口红并得到了芳香胺类化合物的定量测定结果.考察了微波萃取的条件,并将薄层色谱等萃取分离方法和微波萃取法进行了比较,证明微波萃取法在萃取膏状物和蜡状物中的组分时,具有比其它方法更加方便、快速等优点.     

粒状物质的微观均匀度及其对取样误差的影响分析

研究物质的取样属性与以取样误差之间的关系是分析化学取样学的重要内容。从微观角度探讨了物质的理论性质及其对取样误差的影响。以碳化硅为例,考察了粒度分布、组分随粒度的变化以及均匀度因子等,分析了取样误差的来源。首次通过粒度分级成功地对碳化硅进行了分层,并对分层取样和随机取样的误差进行了分析和讨论,为制定合理的取样方案提供了有利的依据。本文的研究方法可适用于所有粒状物质的取样,同时也为分析化学取样学的深     

基于巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱用于糖蛋白的选择性富集

发展了以巯基-烯点击反应制备有机-无机杂化硼酸亲和整体柱的新方法。首先以四甲氧基硅烷(TMOS)和巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为反应单体,采用溶胶-凝胶反应制备表面含巯基的硅胶整体柱。然后利用巯基-烯(thiol-ene)的点击反应在整体柱上修饰硼酸配基3-丙烯酰胺基苯硼酸(AAPBA),制成AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱。对影响硼酸亲和整体柱性能的条件如TMOS与MPTMS的比例、聚乙二醇和甲醇的用量等进行了优化。并采用扫描电镜、红外光谱等分析仪器对整体柱形貌和机械稳定性能进行了表征。研究了AAPBA-硅胶杂化亲和整体柱的分离性能,结果表明,其在中性条件下对含有顺式二醇的生物小分子核苷具有良好的特异亲和能力,并已成功地应用于卵清蛋白、辣根过氧化物酶等糖蛋白的分离。基于巯基-烯反应的制备方法新颖、可靠,可用于制备多种不同类型的硼酸亲和整体柱,具有较大的应用前景。     

质谱技术鉴定细胞中组蛋白翻译后修饰的研究进展*

组蛋白是真核细胞中构成染色质内核小体的主要元件,其翻译后修饰蕴藏着组蛋白密码,是表观遗传学的重要内容,影响染色质的结构和功能,进而调控基因表达。组蛋白翻译后修饰形式的鉴定是揭示组蛋白密码的关键,目前质谱技术已经成为分析组蛋白及其翻译后修饰的重要工具。本文综述了组蛋白翻译后修饰鉴定方法的新进展,介绍了基于质谱技术“bottom up”和“top down”的组蛋白分析策略,及CID、ECD和ETD等鉴定组蛋白修饰位点的质谱碎片裂解技术,并结合当前研究进展,评述了质谱技术在组蛋白翻译后修饰谱的鉴定、组蛋白各种变体的测定、以及在生理过程中组蛋白修饰丰度动态变化的定量分析等方面应用的新进展。     

光谱法研究Ge-132与DNA的作用机理

利用吸收光谱、DNA碱变性曲线、荧光光谱研究了Ge-132与DNA的相互作用。在Ge-132存在下,DNA的紫外吸收光谱产生明显的减色效应。同时,Ge-132的存在使DNA碱变性的pH值增大,变性后增色效应减小,实验结果表明,Ge-132主要是以嵌入方式与DNA结合的。     

喹哪啶蓝与核酸作用的光谱研究及分析

外部堆积结合;分光光度法;喹哪啶蓝与核酸作用的光谱研究及分析     

杯芳烃衍生物和丙烯酰胺作为复合功能单体的分子印迹聚合物对海因类化合物的选择性识别研究

以杯[4]芳烃衍生物+丙烯酰胺作为复合功能单体,将其运用到分子印迹技术中,对海因类化合物R-苄基海因进行选择性识别.研究结果表明,由单一的杯[4]芳烃衍生物或丙烯酰胺作为功能单体的分子印迹聚合物对R-苄基海因的选择性均不高,而由杯[4]芳烃衍生物+丙烯酰胺作为复合功能单体的分子印迹聚合物对模板分子具有较高的特异选择性.     

新型钳状芳杂环杯[4]芳烃修饰电极对银离子的分子识别研究

合成了25,27-二羟基-26,28-双(3-苯并噻唑基硫代丙氧基)-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃,并将其研制成PVC膜化学修饰电极.探讨了膜电极的修饰方法及伏安性能对金属离子的识别及其识别机理.结果表明,采用涂层-刻痕法制备的修饰电极在0.2mol/LHNO₃溶液中对银离子有很灵敏的伏安响应,在5.0×10^-8～1.3×10^-6mol/L范围内氧化峰电流与银离子呈线性关系,检测限为3.8×10^-8mol/L.用该法测定了一些实际样品,结果令人满意.     

金属和试剂分别过量时测定不同配合物组成的新方法

金属和试剂分别过量时测定不同配合物组成的新方法何锡文,唐志新,张贵珠,杨万龙,于贵英,史慧明（南开大学化学系,天津,３０００７１）关键词配合物组成,穷举法,光度分析本文用穷举法推导了一种新的数学模型,该法不需要假定配合比,就能测定当试剂和金属分别过量...