干血点技术在滥用药物分析中的应用研究进展

干血点(DBS)作为一种新型的采血技术被广泛应用于临床以及人体中重要物质的测定等领域，与此同时在毒品分析领域中的应用也不断增加。DBS技术具有需血量少、操作简单、稳定性强和易于保存运输等优点，完美契合了毒品分析中对检材处理的需求。与全血分析相比，DBS与液质联用等检测方法结合对部分常见毒品的分析结果展现出了独特的优势。本文对DBS采样技术在滥用药物分析中的应用、难点、解决措施和发展前景进行了综述，旨在为法庭科学中深入研究和开发DBS技术的应用提供参考。     

非渗透性客体上金属印痕的显现

利用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显色剂,研究非渗透性客体上金属印痕的显现。考察接触和间隔时间、客体种类和转移次数对显现效果的影响。结果表明,皮肤接触金属工具90 s后,与非渗透性客体接触超过1 s,间隔时间在1~30 d内,转移5次以内时,客体表面遗留印痕均可有效显现。该方法可用以建立起犯罪嫌疑人与金属工具的联系,灵敏简便,在法庭科学领域有较好的应用前景。     

利用拉曼光谱对塑料拖鞋鞋底样品的分类研究

为建立案件现场常见塑料拖鞋鞋底物证的分类方法,利用拉曼光谱对30个不同品牌、不同系列的塑料拖鞋鞋底样品进行了检验并进行分类。同时,结合多元统计学,分别利用系统聚类法、相关性分析法与主成分分析法对实验结果进行分析。结果表明,该方法简便快速、实验结果准确可靠,且无损检材,对样品的分类效果较好。     

Metabolic markers of the synthetic cannabinoid 5F-EMB-PICA in zebrafishEI北大核心CSCD

利用斑马鱼实验模型,借助液相色谱组合型四极杆Orbitrap质谱联用技术对N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺(5F-EMB-PICA)的体内代谢产物进行分析,筛选潜在代谢标志物。结果表明,在斑马鱼实验模型中5F-EMB-PICA经过代谢共产生13种Ⅰ相代谢产物和6种Ⅱ相代谢产物。Ⅰ相代谢的途径包括酰胺水解、氟戊烷基侧链氧化脱氟、N-脱烷基化、羟基化和酯水解等。Ⅱ相代谢的途径主要为葡萄糖醛酸化。其中酯水解代谢产物(M5.1)响应强度最高,推荐作为5F-EMB-PICA的潜在代谢标志物。为建立生物样品中5F-EMB-PICA的标准检验方法提供相关代谢研究数据,为相关案件的检验鉴定提供技术支持。     

基于滤波器-机器学习的食欲抑制剂光谱信号预处理比较

对现场缴获的食欲抑制剂进行快速检验能够为案件调查提供线索和方向,同时机器学习算法开展物证的快速无损检验是法庭物证学的重要研究之一。红外光谱是最经典的快速无损检验方法,滤波器能够有效地除去原始谱图的噪声和背景干扰,从而提高模型的识别效果。本文收集了从实际案件中缴获的4种食欲抑制剂样本共计291份,运用快速傅里叶变换滤波器和希尔伯特变换滤波器对样本原始光谱数据进行降噪处理,同时借助朴素贝叶斯和随机森林模型建立分类模型,开展识别工作,从而筛选除噪效果最优的滤波器,同时比较了朴素贝叶斯和随机森林模型的识别效果。结果表明,经滤波器处理后原始光谱数据的识别率和稳定性显著提升,希尔伯特变换滤波器的除噪效果要比快速傅里叶变换滤波器好,随机森林模型的识别率和稳定性均要比朴素贝叶斯模型强,随机森林模型对经希尔伯特变化滤波器处理后的训练集识别率为96.33%,测试集识别率为95.89%。该方法通过滤波器有效地滤除谱图的噪声,提高了模型定性识别能力,对法庭科学中食欲抑制剂的快速鉴定有一定的参考意义。     

实时直接分析质谱在农药检测中的应用

实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。     

Determination of insulin aspart in plasma by liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbitrap high-resolution mass spectrometryEI北大核心CSCD

A rapid detection method for insulin aspart in human plasma was established by using liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbitrap high-resolution mass spectrometry. Samples were pretreated with a precipitant of methanol-acetonitrile-acetic acid solution (49:49:2, V/V/V), an Agilent Eclipse Plus C18 column (50 mm×2.1 mm, 3.5 µm) was selected, with 0.1% aqueous formic acid and 0.1% formic acid[1]acetonitrile as mobile phases for gradient elution, and mass spectrometry was performed in selected ions monitoring (SIM) scan mode. The experimental results showed that the linear relationship of insulin aspart in human plasma was good in the range of 0.1-10 µg/mL (R2=0.9938), with the limit of quantification of 0.1 µg/mL, and the limit of detection of 0.05 µg/mL. The recoveries ranged from 71.6% to 106.2%, and the relative standard deviations (RSDs) of the intra-day and inter-day were both less than 15%. The method can meet the inspection needs of actual cases. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

尿液中新型合成大麻素及其代谢物的检验研究

利用液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）建立了尿液中3种新型合成大麻素及5种代谢物的快速检验方法。前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,选用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液进行梯度洗脱;采用正离子扫描模式,一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描（Full MS/dd-MS2）进行检测。结果表明,沉淀蛋白法检出限为1～3 ng/mL,定量限为2～5 ng/mL,固相萃取法检出限为0.1～1 ng/mL,定量限为0.5～2 ng/mL,回收率为76.5%～91.7%,基质效应范围为77.6%～97.3%,日内日间相对标准偏差均小于12%。将建立的方法用于检验疑似合成大麻素吸食者的尿液检材并检出了目标物,表明所建立的方法可应用于公安机关对实际案件的检验。     

尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质实时直接分析串联质谱快速检测研究

随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器温度和前处理方法,并进行了方法学验证。结果表明：使用乙酸乙酯进行液液萃取后,移取5μL上清液至玻璃棒下端,采用DART 12Dip-It^TM玻璃棒自动进样装置进样,载气加热器温度为300℃,在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式分析时可得到最佳响应。采用地西泮-D5作为内标进行定量分析,该方法在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.99;检出限为0.5～20 ng/mL,定量下限为1～50 ng/mL;基质效应为-11.1%～12.6%,回收率为94.7%～115%,高、中浓度的日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于15%,定量下限浓度的日内及日间RSD均不大于17%。方法的重复性良好,符合实战工作要求。