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21.
铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明:熔剂配比m(硼砂):m(纯碱):m(黄丹粉):m(淀粉)=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD(n=11)为6.97%~11.23%,线性范围为0.17~50 μg?L-1,加标回收率为99.36%~100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。 相似文献
22.
23.
该文建立了苯酚、甲酚类、二甲酚类等9种酚类物质迁移量同时测定的高效液相色谱(HPLC)检测方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱进行分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器测定,激发波长为214 nm,发射波长为315 nm。优化了含油脂食品模拟物中9种酚类物质的提取方式,并考察了线性范围、准确度及精密度等方法性能参数。研究结果表明,含油脂食品模拟物中9种酚类物质的最佳提取溶剂为67%甲醇溶液,9种酚类物质在水基及油脂类食品模拟物中的线性相关系数(r2)均高于0.999,回收率为90.7%~99.8%,相对标准偏差均低于6.0%。5种水基食品模拟物中9种酚类物质的定量下限为0.07~0.10 mg/L,橄榄油中9种酚类物质的定量下限为0.15~0.20 mg/kg。方法成功应用于11批食品接触用聚碳酸酯(PC)塑料制品、15批涂层制品中9种酚类物质迁移量的测定。该方法灵敏度高、精密度好,可为食品接触材料及制品中9种酚类物质迁移量的分析提供技术支持。 相似文献
24.
合成得到了2个新的有机-无机杂化化合物{(4-CH3-Bz-4-Ph-Py)[PbI3]}n(1)(其中4-CH3-Bz-4-Ph-Py是4-甲基苄基-4-苯基吡啶阳离子)和{(4-CF3-Bz-4-Ph-Py)[PbI3]}n(2)(其中4-CF3-Bz-4-Ph-Py是4-三氟甲基苄基-4-苯基吡啶阳离子)。对化合物1和2进行了元素分析、粉末X射线衍射等表征,并利用X射线单晶衍射测定了它们的单晶结构。化合物1属于正交晶系,P21212空间群;化合物2与1同构。结构研究表明,化合物1和2中,铅碘八面体通过共边连接方式,形成[Pb3I9]n三链,有机阳离子填充在无机碘化铅链空隙中。 相似文献
25.
基于铜纳米簇的聚集诱导发光检测铅离子 总被引:1,自引:0,他引:1
基于谷胱甘肽保护的非贵金属铜纳米簇(Cu NCs@GSH)的聚集诱导发光现象,建立了快速检测铅离子(Pb2+)的“Turn on”型荧光分析方法.Cu NCs@GSH溶液荧光强度很弱,当存在pb2+时,荧光强度可显著增强,溶液显示明亮的橙黄色.基于此原理建立了检测pb2+的荧光方法,线性范围为200~700 μmol/L,检出限为106 μmol/L,常见金属离子不干扰pb2+的测定.本方法简单快速、选择性高,可实现对pb2+的可视化定性检测. 相似文献
26.
27.
以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。 相似文献
28.
马丽 《中国无机分析化学》2017,7(3):51-54
根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。 相似文献
29.
试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9997,方法中各元素检出限为0.002μg/g~0.253μg/g。?按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.0%~102.2%,满足检测要求。 相似文献
30.
本文用不同活性炭制备了负载型多糖(活性炭改良),多糖的负载率用硫酸苯酚法测定,标准曲线回归方程为Y=0.005906X+0.1234( r=0.9998),RSD为0.7%,线性范围为5~50.0mg/L,耶壳活性炭多糖负载率最高为65.71%。用自制负载型多糖清除污水中的铅,以甲基百里香酚蓝为显色剂,用光度法测定铅吸附率,测定条件为,室温、波长为610nm、甲醇为增敏剂、pH为6、显色剂用量为1.5mg/L,反应时间50min,方法的标准曲线回归方程为Y=0.0682X+0.1825(r=0.9999),线性范围为0~8.0mg/L。平均6次的检出限为0.2mg/L,加标回收率在96.8%~102.3%,RSD为0.39%~3.2%,同时作了共存离子的干扰。结果不同负载型多糖对铅离子的吸附不同,其中椰壳活性炭负载多糖对铅的吸附最大为28.61%,比相应活性炭对铅的吸附高了16.08%。将多糖负载在活性炭上,可明显提高对铅离子的吸附,所以该研究为清除实际污水乃至土壤中的铅提供依据。 相似文献