非正常食用油鉴别新方法(二): 特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物: 两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸。并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集。凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核。经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%。再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%。目前,该方法已经入选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证。     

苦玄参化学成分的研究——Ⅰ.苦玄参苷元Ⅰ的结构

从玄参科的苦玄参植物中分出一系列苦味苷的苷元.苦玄参苷元Ⅰ(1)是其主要成分.通过1及其衍生物的Uv,IR,¹HNMR,¹³CNMR及MS的谱学分析和若干化学反应确定1的结构为具有二氢呋喃酮边链的新型四环三萜.苦玄参苷经药理实验证明有抗癌活性.     

苦玄参化学成分的研究——Ⅱ.苦玄参苷元Ⅱ和Ⅲ的结构

本文报道从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取物B中分得两个新化合物,苦玄参苷元(picfeltarraegenin)Ⅱ和Ⅲ。根据此两化合物的UV,IR,¹H NMR,¹³C NMR和MS数据以及化学反应,证明分别具有2和8的结构。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的苯并三唑和苯并噻唑

建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5,6-二甲基-苯并三唑的方法。地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后,在甲醇-水(55:45, v/v)流动相中用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测,外标法定量。结果表明,5种目标化合物在0.064～80 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,仪器检出限为1.9～3.2 μg/L。空白自来水样中的加标回收率为87.8%～125.6%,相对标准偏差(n=3)为0.4%～9.4%。应用该方法测定了大连自来水及辽河入海口水样,在辽河入海口地表水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑。     

《环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展》作者勘误

发表在《色谱》2021年第39卷第8期835-844页的《环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展》一文中,表1第9行第6列TBBPA的log K_ow值应为4.50,特此更正并向读者致歉!     

加速溶剂萃取-分子筛固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤中多氯萘北大核心CSCD

新污染物引发的环境和健康风险正逐步受到社会各界的广泛关注,我国第十四个五年规划和2035年远景目标纲要明确“重视新污染物治理”。作为新型的持久性有机污染物,多氯萘(PCNs)在土壤中通常处于痕量水平,一般需要经过多层硅胶柱/氧化铝柱等复杂的净化方法,再结合有效的分析手段才能实现准确测定。关注土壤中多氯萘分离分析方法可以为掌握和监管其在土壤中的污染状况提供技术和方法支持。研究以13X分子筛作为固相萃取吸附剂,评价了其对多氯萘的净化效果。研究发现:使用正己烷作为上样溶剂和淋洗剂,10 mL二氯甲烷/正己烷(2∶15,v/v)为洗脱溶剂,可以实现PCNs与脂类大分子等干扰物的选择性分离,且多氯萘内标的平均回收率为56.1%~88.0%。与凝胶渗透色谱法、弗罗里硅土固相萃取柱以及多层硅胶柱/氧化铝柱相比,13X分子筛对土壤提取液的净化效果优于前两种净化方法,可以获得与多层硅胶/氧化铝柱相近的净化效果(53.0%~117.0%),而且操作更加简单,环境更加友好,分析成本大幅度下降。在此基础之上,建立了加速溶剂萃取-分子筛固相萃取,结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中PCNs的分析方法。PCNs同族体的方法检出限为0.009~0.6 ng/g。采用基质加标法评价了本方法的精密度和准确度,CN-3、13、42、46、52、53、73、75在低、中、高加标水平下的平均加标回收率分别为70%~128%、71%~115%和61%~114%,测定结果的相对标准偏差分别为4.2%~23%、6.5%~31%和4.7%~22%,满足痕量分析的要求且平行性较好。从整个分析流程来看,13X分子筛有望成为新污染物净化的新型固相萃取吸附剂,并在土壤新污染物普查中发挥重要作用。     

共价有机框架材料固定化酶的研究进展

共价有机框架（Covalent Organic Frameworks, COFs）是一种新型的多孔材料,具有结构规整、骨架稳定、孔径结构可调等特点,被视为固定化酶的理想载体。我们主要总结了近10年来COFs材料作为载体,通过物理吸附、共价连接、包埋的固定化策略制备固定化酶的研究进展与应用,并讨论了COFs材料在酶固定化领域所面临的机遇和挑战。     

化学计量学应用在助燃剂检验鉴定中的研究进展北大核心CSCD

化学计量学已广泛应用于法庭科学领域的数据处理和分析,尤其是物证的物理和化学检验。为了解其在助燃剂检验鉴定领域应用的研究进展,将近年来比较有代表性的国内外相关研究进行了综述,分别总结了化学计量学在助燃剂检验鉴定中定性、分类及物证证据效力评价方面的应用,包括助燃剂检验鉴定中干扰的排除、助燃剂种类的区分以及似然比的计算等,并对其应用前景进行了展望(引用文献49篇)。     

火场助燃剂检验鉴定的干扰研究进展

火灾是影响公共安全最为常见的灾害之一,而放火更是严重威胁人民群众生命财产安全,属于典型的暴力犯罪.犯罪嫌疑人为了达到有效快速放火的目的,往往使用助燃剂实施放火,因而助燃剂的检验鉴定对于认定火灾性质起着至关重要的作用.然而火场情况复杂,容易对助燃剂物证检验鉴定产生较大干扰.在火灾发生发展的过程中,火场高温热环境会作用于已...     

基于微纳米ZnO基底4-巯基吡啶的拉曼光谱研究

采用了一种简单的化学刻蚀方法制备了纳米ZnO薄膜,并以此为基底得到了的高信噪比(S/N)的拉曼光谱。利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对其结构和表面组成进行了表征。这些分析表明,刻蚀膜是由Zn核和ZnO表层组成的大型微纳米结构。比较了ZnO薄膜和Ag衬底上4-Mpy吸收的拉曼光谱。结果表明,这种ZnO薄膜是良好的SERS基底,可用于4-Mpy分子的检测。拉曼增强系数在10~4～10~5之间。我们还对Zn-ZnO-分子体系的电荷转移(CT)机理进行了研究,发现Zn-ZnO-Mpy体系具有特殊的拉曼增强机制。这种增强表明利用拉曼光谱探究分子与特定体系半导体的化学吸附和反应机理具有很好的应用前景。