生物制药研究中的多维色谱

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍。由所综述的生物制药研究得出结论：多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用。     

咔唑及其N-取代衍生物的气相He I紫外光电子能谱与量子化学研 究

首次系列报道了9-H咔唑及其系列N-取代衍生物的气相HeI紫外光电子能谱,借助于Gauss-94采用RHF/3-21G基组对它们的几何构型进行优化,并用RHF/6-31G基组计算分子轨道及能级,计算的分子轨道特征和能量很好地反映了各谱带的特点和分子间电离能的变化规律。依计算结果,以及同系列分子间谱带及相应电离能的相互比较,对每个分子的UPS谱带给予指认,讨论了N-烷基化对π分子轨道的选择性去稳定化作用,并讨论了分子之间电离能的变化规律,得到一系列有益的结论。     

固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定水中的2,4-二硝基苯酚

研究了水中痕量2,4-二硝基苯酚的固相微萃取（SPME）方法,得到了2,4-二硝基苯酚的SPME最佳萃取条件：水溶液调pH2,并用NaCl他和,在室温下直接萃取30min,气相色谱／质谱分析时,纤维探针在270℃下脱附3min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中2,4-二硝基苯酚,不需浓缩和预处理。     

基于离散极大值法的太赫兹光谱特征吸收峰提取方法

太赫兹波在电磁波谱中介于微波和红外辐射之间，具有指纹特性、安全无损、强穿透性等特点，因此太赫兹光谱技术在药品成分和组成检测领域具有广泛应用价值。针对高纯度物质识别研究中存在部分弱吸收峰不易识别，以及混合物的太赫兹光谱中吸收峰强度降低而导致吸收峰位信息模糊化的问题，提出了一种基于离散极大值法的光谱吸收峰位识别方法，即伴随拐点法。伴随拐点法首先利用目标检测物太赫兹吸收系数谱图的一阶和二阶导数确定吸收峰位的伴随拐点和基线谱，其次将原始吸收光谱与基线谱进行差分运算得到差谱，最后根据离散极大值法确定吸收峰位，从而实现特征吸收峰的识别。为验证伴随拐点法的有效性，采用伴随拐点法对四种硝基呋喃类样品光谱进行吸收峰提取，并将吸收峰位识别结果与仿真结果进行比较。实验结果证明，伴随拐点法能有效识别目标检测物的强吸收峰和弱吸收峰。该方法不仅在含峰目标物的太赫兹特征吸收峰识别问题中具有广泛的应用前景，还适用于其他光谱的谱峰峰位检测。     

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。     

环烷酸稀土化合物的摩擦学性能研究

用四球摩擦磨损试验机考察了环烷酸稀土化合物在26#白油中的摩擦学性能，探讨了其同硫系、磷系添加剂的复配作用，并用Auger电子能谱仪和X射线光电子能谱仪研究了钢球磨斑表面边界膜的化学组成和元素分布．结果表明：在边界润滑条件下，环烷酸稀土化合物作为润滑油添加剂具有良好的抗磨性能和承载能力，并具有一定的减摩能力；环烷酸稀土与硫系添加剂复配后极压性能大幅度提高，而与磷系添加剂无协同作用．稀土添加剂在摩擦表面形成富稀土边界膜是该添加剂具有优异摩擦学性能的主要原因．     

一锅法合成2-（5-氨基-1,3,4-噻二唑）基丙酸乙酯

以丁二酸酐和氨基硫脲为原料，采用“一锅法”经脱水环合合成了重要医药中间体2-（5-氨基-1,3,4-噻二唑）基丙酸乙酯，其结构经¹H NMR， IR和MS确证。并对反应条件进行了优化，最佳反应条件为: n（氨基硫脲: n（丁二酸酐）: n（浓硫酸）=1: 2: 3，于80 ℃反应6 h，收率70%。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法测定食品中19种非法染料

建立了同时测定食品中19种非法染料的方法。样品经丙酮/正己烷提取后,采用氧化铝柱层析净化,超高压液相色谱C18短柱分离,流动相用乙腈:0.1%甲酸溶液梯度淋洗,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以飞行时间质谱检测,质量偏差小于1毫道尔顿。19种非法染料加标回收率在76%～108%,之间,方法的检测限为0.34～14μg/kg,精密度RSD在0.3%～12%之间。     

贯流风扇气动声场数值模拟及分析

针对贯流风扇气动噪声传播特性,采用基于非结构网格的CE/SE算法对其气动流场进行数值模拟,并模拟了气动噪声的传播.湍流模拟采用大涡模型,搭接式滑移网格模型处理动静干涉.噪声传播采用完全欧拉方程作为控制方程,远场采用无反射边界条件.将使用该方法得到的远场噪声频谱与实验数据进行对比分析,结果表明与实验测量得到宽带频谱不同,采用大涡模拟湍流模型进行声源模拟时,会加强部分离散频率上的声级,从而产生误差.     

基于反射与折射理论的电涡流检测探头阻抗解析模型

应用电磁波的反射与折射理论建立了多层导电结构电涡流检测探头阻抗解析模型.电涡流检测中空间电磁场可看作线圈激励场与涡流场的叠加,而涡流场是线圈激励场的反射与折射效应,因此应用线圈激励场的级数型解析解和电磁波的反射与折射理论推导了级数型探头阻抗解析解.最后,比较了推导的级数型与传统的积分型探头阻抗解析解的计算结果,并进行了实验验证.计算结果与实验结果基本吻合,表明推导的级数型探头阻抗解析解是正确的,且与积分解析解相比具有不需要确定积分上限、耗时少、计算精度容易控制等优点. 关键词： 电涡流检测 多层导电结构 反射与折射理论 探头阻抗