超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香

将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法.优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择.结果表明:在10 mL水样中,加入50 μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳.样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005～0.4 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3～0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2％～102.9％;相对标准偏差为2.3％～4.1％.本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求.     

超高效液相色谱-串联质谱分析蓝藻中微囊藻毒素的总量

建立了超高效液相色谱-串联质谱对蓝藻中微囊藻毒素总量的测定方法。样品采用乙酸及甲醇溶液进行抽提后离心,上清液经浓缩用固相萃取柱进行富集、纯化,洗脱液经0.025 mol/L KMnO4和饱和NaIO4溶液在pH 9条件下氧化1h。以BEH C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用离子监测质荷比(m/z 131.10)定量分析。微囊藻毒素总量的回收率在82.0%～98.6%之间。微囊藻毒素总量的检出限为0.80μg/L。该方法适用于测定蓝藻中的微囊藻毒素总量分析。     

原子吸收法在有机分析中的应用 Ⅴ.饮料中总酸度的测定

1 引言 食品添加剂中的酸味剂主要是柠檬酸,酒石酸、苹果酸等有机酸,有增进食欲、促进消化吸收等作用。饮料中的总酸量常用酸碱滴定法测定,由于共存色素的干扰和酸浓度较低,滴定误差较大。原子吸收法(AAS)已用于有机物的测定,但对总酸度的测定尚未见报道,本文用CaCO_3悬浮液同有机酸作用,离心沉降未反应的试剂,用AAS测定上清液中的Ca,可间接测定有机酸总量,用本法测定了饮料样品中的总酸度,测定结果与酸碱滴定法的结果符合。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 原子吸收分光光度计,岛津AA-650,仪器参数选择最大的信噪比;CaCO_3悬浮液:将1.26g Na_2CO_3和1.07gcaCl_2溶液混合后,用倾滗法制备;有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、琥珀酸、乳酸、富马酸)标准溶液:0.1000mol/L;所用试剂均为分析纯。     

气相色谱-质谱联用测定富营养化水体中的异味物质

通过固相微萃取富集,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了水中常见的两种异味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)、土味素(GSM),并对富营养化水体中的挥发性物质进行了初步分析。不同的异味物质吸附于75μm Carboxen/PDMS纤维涂层处理后,通过DB-WAX毛细管色谱柱得以分离。采用选择离子监测模式(SIM)对两种化合物(2-MIBm/z=95,GSMm/z=112)进行外标法定量分析,从而提高检测灵敏度。线性范围2-MIB为0.5~500 ng.L-1、GSM为1.0~500 ng.L-1,检出限分别为0.1,0.4 ng.L-1。用该法对富营养化水源水监测,2-MIB及GSM的分析结果的RSD值及加标回收率为3.35%,7.68%和105.0%,88.3%。     

反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯

提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯(DLTDP)含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱,甲醇-水(98+2)为流动相,示差折光检测器,外标法定量,抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20~20.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10 g·L-1。应用此方法分析了5批DLTDP样品,测得其DLTDP的质量分数在95.6%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于1.1%。     

乙二醇和丙三醇的吸收光谱和荧光光谱研究

对乙二醇和丙三醇的紫外吸收光谱和荧光光谱进行了实验研究和理论分析,发现两者的最大吸收波长均位于198 nm,且在适当的紫外波长激励下均能发射出荧光,文章中给出了相应的荧光光谱图,但荧光相对强度和激发波长间似乎没有明显变化规律,其原因有待进一步探索。从乙二醇的一阶导数荧光光谱,得知在210 nm激发下荧光相对强度随时间变化最快,在225 nm激发下的绝大多数时间内变化速率最慢。另外,文章还从量子计算出发,采用一维势阱模型,根据电子从HOMO到LUMO的跃迁,计算出了两者的吸收波长值。比较分析了计算值与实验值之间的误差,考虑到将分子直链化后其键长与实际情况有所差别,结果认为理论计算有一定的参考价值。