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加速溶剂提取-GC/MS分析沉积物中氯酚类有机污染物 总被引:3,自引:0,他引:3
以不同比例的甲醇水溶液作为提取溶剂 ,设定两种提取程序 ,应用加速溶剂提取技术提取沉积物中氯酚类有机污染物 ,用气相色谱 -质谱进行分析。初步探讨了溶剂极性 ,不同温度和压力程序对提取结果的影响。研究发现两种程序下氯酚分析结果相同 ;不同比例的甲醇水溶液对氯酚类有机污染物提取量相同。这表明采用加速溶剂提取技术 ,可用价格较低的甲醇取代昂贵的正己烷和丙酮。该法回收率高( >90 %) ,仪器检出限低 ( 0 .5 ng· g- 1)和测定速度快 相似文献
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建立了高污染土壤中多组分滴滴涕(DDTs)含量的提取分析方法.采用加速溶剂萃取仪(ASE)对土壤中的DDTs进行提取;经固相萃取柱(SPE)净化和富集,最后采用气相色谱(GC)测定DDTs的含量.结果表明,本方法的回收率为84.0%~105.3%,相对标准偏差为1.3% ~ 8.8%,仪器的检出限为0.010~0.030 μg/kg,方法的检出限为0.30~0.50 μg/kg.另外,本研究还采用Tenax-TA树脂对污染土壤连续氧化处理后的污染物进行提取,发现氧化4次后,p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT和总量DDTs可解吸的提取量都低于6%,并且未出现显著性变化(p>0.05).此方法可用于评价氧化后土壤中有机氯农药(OCPs)再次解吸至环境中的潜在风险,辅助判断污染土壤修复终点. 相似文献
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研究了硅胶表面富含水吸附层中钛酸丁酯的反应过程.在不同条件的吸附相反应制备中,首先利用分光光度计测定了乙醇体相中Ti含量随反应进行的变化过程.结果表明由于吸附层中钛酸丁酯的快速水解,乙醇体相中的Ti含量在反应前60 min快速减少.钛酸丁酯与硅胶表面羟基、化学吸附层和物理吸附层中的水分子的反应活性均不相同,这导致了Ti含量曲线的不同变化.EDAX的分析结果表明温度对乙醇体相中钛酸丁酯的反应过程影响很小,但对吸附相反应有着较为复杂的影响,Ti含量和TiO2形貌都随着温度升高出现了两类变化.本文提出了温度对化学吸附和物理吸附的不同影响来解释样品中Ti含量和TiO2形貌的不同变化. 相似文献
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吸附相反应技术制备TiO2的结晶过程以及光降解气相甲苯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了吸附相反应技术制备纳米TiO2的结晶过程, 并探讨了该过程对TiO2光催化活性的影响. 利用XRD测定了不同温度和时间焙烧后TiO2的晶型以及晶粒粒径的变化, 发现即使焙烧温度高达900 ℃, TiO2仍维持纯锐钛矿晶型. 随着焙烧温度的增加, TiO2的晶粒粒径变化不大, 均在7 nm以下, 在焙烧温度高于700 ℃时, 锐钛矿结晶峰的峰面积随温度增加, 峰面积保持不变. 改变焙烧时间基本不影响TiO2的晶型和晶粒粒径, 因而其光催化活性变化也较小. 光降解气相甲苯实验表明, 700 ℃焙烧后样品的催化活性最高, 且优于商用P25光催化剂. 相似文献
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加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了加速溶剂萃取( ASE)、固相萃取柱净化( SPE)、高效液相色谱( HPLC)联合( ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al2 O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9∶1, V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。 相似文献
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掺杂Fe2O3对吸附相反应技术制备TiO2的形貌和光催化性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
利用吸附相反应技术制备得到了掺杂不同浓度的Fe2O3的TiO2复合光催化剂。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱和X射线衍射(XRD)研究不同掺杂浓度对TiO2形貌和结晶过程的影响,并利用3种波长光源下的甲基橙光降解实验考评了各个复合光催化剂的催化活性。结果表明,掺杂后复合光催化剂中Fe2O3分散性较好较均匀。在TiO2紫外可见吸收光谱中由于Fe2O3的掺杂而出现了红移,而且随着掺杂浓度增加红移越来越明显,复合光催化剂的禁带宽度也越来越小。在焙烧过程中无定形Fe2O3或Fe3+进入了TiO2的晶格结构,从而抑制了TiO2的结晶过程。半导体禁带宽度的减少以及TiO2结晶过程的抑制作用,都导致紫外光下复合光催化剂催化活性的降低。但Fe2O3的掺杂也使得复合光催化剂在可见光区出现了一定的光催化活性。 相似文献
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利用吸附法原位制备CuO/SiO2、CuO-Ag/SiO2纳米复合物,研究了不同吸附质体系中预负载的纳米Ag粒子对CuO的影响。结果表明:Ag粒子对CuO的影响因吸附质的不同而不同。以Cu(Ac)2为吸附质,纳米Ag几乎没有影响;以NaOH为吸附质,纳米Ag使得CuO的晶粒粒径增大。这一结果与铜物种对Ag晶粒粒径的影响规律完全不同。通过比较不同吸附质的吸附行为,Cu(OH)2与硅胶表面的相互作用被认为是导致这一现象的原因。 相似文献