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利用溶解度参数选择有机溶剂提取土壤中多种有机氯农药 总被引:2,自引:0,他引:2
采用基团贡献法计算了提取溶剂(正己烷、二氯甲烷、正己烷—甲醇(体积比4:1)、正己烷—丙酮(体积比1:1)、正己烷—二氯甲烷(体积比1:1))和有机氯农药(o,p′—DDT,o.p′—DDE,o,p′—DDD,α—endosubn,endrin,HCB)的色散溶解度参数(δd)、极性溶解度参数(δp)和氢键溶解度参数(δh),运用溶解度参数的理论筛选有机溶剂提取江西红壤中多种有机氯农药:研究表明正己烷—甲醇(体积比4:1)和正己烷—丙酮(体积比1:1)是提取江西红壤中o,p′—DDT,o,p′—DDE,o,p′—DDD多种有机氯农药的最佳提取溶剂(回收率大于82%),对α—endosulfan,endrin,HCB的提取也能满足检测需要(回收率大于75%)。超声波提取的结果验证了溶解度参数预测的合理性。 相似文献
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建立了基于分子络合的分散液液微萃取(DLLME)方法,以磷酸三丁酯为萃取剂,以甲醇为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中麦草畏和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D酸)2种苯氧羧酸类除草剂,对影响前处理效果的因素(包括水样的pH值、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、反萃液的pH值、反萃液的体积和盐浓度等)进行了详细考察,在最佳萃取条件下(水样体积10 mL,水样的pH值为0~1.0、100 μL磷酸三丁酯萃取剂、1000 μL甲醇分散剂、0.01 mol/L的氢氧化钾反萃液的体积为80 μL),2种苯氧羧酸类除草剂在0.50~1000 μg/L范围内具有良好的线性,相关系数不小于0.9985,麦草畏和2,4-D酸的检出限分别为0.44 μg/L和0.49 μg/L,富集倍数分别为85和90,在实际样品中的加标回收率为75.7%~104.0%。该方法基于分子络合反应机理,将新型萃取剂磷酸三丁酯应用于分散液液微萃取,与HPLC联用实现了麦草畏和2,4-D酸的富集与检测,为环境水样中苯氧羧酸类除草剂的检测提供了新的前处理方法。 相似文献
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研究了吸附相反应技术、浸渍法以及沉淀法制备Fe2O3的过程中,反应环境的变化对粒子形貌和晶型转变过程的影响。当吸附层是主要反应场所时,生成的粒子与SiO2表面以较强的化学键键合,焙烧过程中Fe2O3的晶型变化和粒子团聚被有效地抑制,焙烧后Fe2O3粒子维持稳定的γ-Fe2O3晶型和高分散的小粒子。而在乙醇体相中反应生成的粒子,仅通过物理作用与SiO2表面结合,不能有效抑制其向α-Fe2O3晶型的转变和粒子的团聚。吸附相反应制备过程中,当水量持续增加或者体系温度升高,反应环境逐渐从吸附层向乙醇体相中转变,SiO2对Fe2O3晶型转变的抑制作用减弱,从而导致样品中逐渐出现α-Fe2O3晶型。 相似文献
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利用吸附相反应技术在SiO2表面制备Ag粒子, 研究了温度变化对载体表面NaOH的吸附、生成Ag的反应过程以及产物Ag粒子形貌的影响. NaOH的吸附率测定结果表明, 吸附平衡时间随着温度升高而增加. 温度升高加快了NaOH与Si—O—Si的反应, 使得NaOH的平衡吸附率不随吸附层的破坏而减少. 采用实时在线UV-Vis光谱研究了Ag粒子的生成过程, 发现温度超过40 ℃时, 反应体系中Ag出现的时间、Ag粒子的浓度和粒径分布范围都发生较大变化. 样品的TEM和XRD分析也表明, 当体系温度超过40 ℃时SiO2表面Ag粒子出现了团聚, 其晶粒粒径也出现了突变. 温度升高导致表面吸附层破坏, 使得Ag的生成场所从吸附层转移到SiO2表面, 最终导致Ag的反应机理和粒子形貌的变化. 相似文献
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采用吸附相反应技术制备得到了MnOx/CeO2/SiO2催化剂,通过X 射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外激光拉曼(Raman)等手段对催化剂进行了表征. HRTEM分析表明活性组分MnOx与CeO2都均匀分布在载体SiO2表面;XRD分析表明Mn3O4特征峰随着CeO2含量的增加逐渐减小至完全消失,CeO2的加入降低了MnOx的结晶程度,增加了MnOx的分散性;Raman光谱表明催化剂表面的Mn离子能够进入CeO2晶格,激发出空穴氧,随着CeO2负载量的增加,催化剂氧空穴浓度先升高后降低.以NH3为还原剂,考评催化剂的NOx低温选择性催化还原(SCR)性能,催化剂催化活性随CeO2负载量增加先升高后降低,与催化剂氧空穴浓度变化规律一致,说明催化剂活性受氧空穴浓度影响,氧空穴浓度升高,催化剂催化活性升高. 相似文献
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吸附相反应技术制备双金属 Ag-Ni 催化剂用于硝基苯液相加氢 总被引:2,自引:0,他引:2
浙江大学化学工程与生物工程学系, 浙江杭州 310027 摘要:采用吸附相技术在乙醇-水体系中分别制备了硅胶和高岭土负载的 Ag-Ni 双金属催化剂, 并用于硝基苯低温液相加氢制苯胺反应. 考察了催化剂中 Ni 含量和 Ni/Ag 比对催化剂形貌和活性的影响. 结果表明, 高岭土或硅胶负载的催化剂在 Ni/Ag = 5 (摩尔比) 时活性较高, 且都存在一个最佳 Ni 含量, 分别为 0.04% 和 0.03%. 在相同条件下, 以高岭土负载的 Ag-Ni 催化剂的活性和苯胺收率更高. 相似文献