熔盐电精炼硅制备多晶硅的NaF-KCl熔盐净化及净化作用

采用预电解净化方法,研究了温度、电压、时间等对NaF-KC1熔盐净化的影响,结果发现温度800℃,预电解电压2.5V,预电解时间4h为熔盐净化合适条件.采用四电极法测量了800℃,净化前后NaF-KCl混合熔盐的电导率,计算了活化能,结果发现熔盐净化后电导率提高.进行了恒电位电精炼法制备多晶硅,采用XRD,SEM,EDS和ICP-ms对熔盐净化前后获得的多晶硅进行了表征,发现熔盐净化使多晶硅产品纯度明显改善,纯度达到99.99％.     

含Ce2O3炼钢精炼渣熔化及流动特性的研究

采用真空碳管炉制备得到含Ce2O3三元及四元炼钢精炼渣,分别利用X射线衍射仪、炉渣熔点测定仪和RTW-10型熔体物性仪对渣的物相、熔化温度及粘度进行检测分析.研究表明:Ce在精炼渣中以正三价的形式稳定存在;CaO-Al2O3-Ce2O3三元渣的熔化温度范围为1465～1516℃;CaO-Al2O3-Ce2O3-SiO2四元渣的熔化温度范围为1348～1361℃,1500℃时的粘度值范围为0.289～0.497 Pa·s,其中46%CaO-38%Al2O3-5%Ce2O3-10%SiO2(质量分数)精炼渣具有良好的熔化和流动特性.     

电解精炼制备太阳级硅杂质行为研究

在氟化物电解质体系下,把Cu与冶金级多晶硅熔配成合金作为阳极,利用杂质与硅析出电位的差别,通过控制电解工艺条件和参数,对冶金硅进行了电解精炼提纯研究.结果表明,阳极铜硅合金对硅中的杂质有滞留作用,且在大电流密度下Cu不会随着合金中硅的减少而溶解到电解质中;预电解对电解质净化效果明显,XRF分析表明P含量从10降为1ppmw;阴极电沉积的硅呈颗粒状,并与电解质混杂,随着电解时间的延长,分散的硅的颗粒聚集成1—2cm直径的大尺寸硅球.ICP-AES分析表明,最后得到的产物硅与冶金级硅相比,硼含量由12·7降低到2·2ppmw,磷含量由98·6减少到4·1ppmw,说明电解精炼除杂进行多晶硅的提纯是有效和可行的.     

精炼温度对空心玻璃微球性能的影响

为实现对惯性约束聚变（ICF）靶用空心玻璃微球（HGM）质量及性能的有效调控,研究了精炼温度对HGM批次产品中A级HGM百分数的影响,实验测试了不同精炼温度条件下HGM批次的平均直径和壁厚、抗张强度、对氘气的保气性能、表面粗糙度及其随时间的变化。测试结果表明:升高精炼温度并不是总有利于提高HGM的质量和性能; 当精炼温度低于1600 ℃时,满足ICF物理实验参数要求的HGM百分数随着精炼温度的增高而增加,但是,当精炼温度高于1600 ℃时,HGM的合格率则随着精炼温度的增高而显著下降; 随着精炼温度的升高,HGM的抗拉强度快速提高,表面粗糙度快速下降; HGM在室温下对氘气的阻气能力快速下降,且在大气中的潮解速率和程度显著降低。     

火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁

建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法。样品采用氢氟酸–王水–高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全。在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为–0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%。该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析。     

不锈钢侧顶复吹AOD精炼过程中熔池内流体混合特性初探

利用水力学模拟,对不锈钢侧顶复吹AOD精炼过程中熔池内流体混合特性作了初步研究.模型和原型(包括喷枪)间的几何相似比为1/4.基于喷枪内气流特性参数的理论计算较合理地确定了模型吹气量,考察了侧枪数及枪位和侧、项吹气量对混合特性的影响.结果表明,吹炼过程中流体循环运动活跃,熔池中不存在明显的"死区",混合效果良好.侧吹主枪气体流量对熔池内流体的混合影响最大,侧吹副枪气流可使混合效率提高,而顶枪气流使混合时间延长.对应于工艺规定的顶吹氧量,对于侧枪,6枪、27°夹角,5枪、22.5°或27°夹角都能达到大体相当的良好的混合效果.得到了混合时间与主、副侧枪及顶枪气量、两相邻侧枪间夹角和侧枪数的关系.     

铸铁光谱分析标准物质内在质量的控制

研制成功低合金铸铁光谱分析标准物质,发现“精炼铁水、提高铸铁自身形成白口化的能力”是研制高品质铸铁光谱分析标准物质的关键。除了关注标准物质的致密性、均匀性、白口化外,对铁水纯净度也应给予特殊的关注。通过采取特殊的铸造工艺,优化冶炼浇注技术,提高铁水纯净度,降低样品中夹杂物的数量,减少其粒度,从而减少铸铁中生成的石墨晶核数量,有效提高铸铁自身形成白口化的能力,最终保证了铸铁光谱分析标准物质的内在质量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。本研究选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究了溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择了(1+1)盐酸和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20min为最佳消解镁合金原料条件;选择了王水溶解体系,200℃加热条件下反应25min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨了ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.89%～11.49%、Cu 2.58%～11.78%、Ni 3.36%～11.47%;各元素加标回收率为;Fe 96.35%～102%、Cu 101.3%～108%、Ni 103%～104.7%;按照实验方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国标方法测定结果进行对比,结果相一致。本研究实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。     

地沟油特异性指标研究

精炼地沟油相比于食用植物油, 经历了更长时间的高于200 ℃的高温历程, 第三类地沟油或称煎炸老油也经历了长时间高温历程。本文应用ATR红外光谱法, 研究了六种常用植物油中共轭脂肪酸甘油酯含量、反式脂肪酸甘油酯含量、不饱和度等三个指标值随加热温度及加热时间的变化情况, 以期找出地沟油的特异性指标。研究结果表明: 从160 ℃开始, 各植物油的共轭脂肪酸甘油酯含量及反式脂肪酸甘油酯含量随着加热温度升高及加热时间增长而增加, 不饱和度则降低, 当加热温度为200 ℃或以上、加热时间达到4 h或更长时, 六种植物油的三个指标值有大幅变化。共轭脂肪酸甘油酯含量的变化幅度还与植物油中亚油酸含量有关, 亚油酸含量越大其变化幅度越大;反式脂肪酸甘油酯含量变化幅度则还与植物油中油酸含量有关, 油酸含量高者变化幅度大。此外, 上述三个指标值与存储时间有关, 随着六种植物油存放时间增长, 共轭脂肪酸含量变大, 不饱和度变小, 而反式脂肪酸含量变化规律与高温长时间加热不同, 其含量不是变大而是变小, 保质期内三个指标值的变化幅度都小于经过高温长时间加热的变化幅度。因此, 从三个指标值及其变化规律可以了解植物油是否经历了长时间高温历程, 它们可以作为地沟油及精炼地沟油的特异性指标。     

电解精炼铜实验的改进

以铜丝为电极、以聚丙烯酸钠（一种高吸水性聚合物）和氨的水溶液为电解质进行铜电解实验,电解过程中可明显观察到阳极的铜溶解、铜离子从阳极向阴极移动、单质铜在阴极析出等实验现象。该实验具有彰显原理、操作简单、现象明显、安全环保等优点。