三重桥氧三核铁丙酸配合物热解过程的研究

氧心羧桥过渡金属三核物。其通式为[M_3O(O_2CR)_6L_3]~(n+)(n=0,1)。其中过渡金属M,羧桥的R基团和端基L可以进行广泛变化而不改变氧处于金属三角面中心的簇骼构型,这类化合物具有很独特的物理化学性质,但至今对此     

AC发泡剂中一种助发泡剂的鉴定

目前国内外通过在AC发泡剂中添加各种促进剂进而获得改性AC的方法已成为一种趋势。添加何种改性剂无疑是研究改性AC的关键。因此定性分析AC中的改性剂,对改性AC的研发将有极大的帮助。文章应用由作者在Vibrational Spectroscopy上首次提出的薄层色谱显微傅里叶红外联用的方法,鉴定出某改性AC中一种罕见添加剂的官能团,结合元素分析及化学物性分析等,推测出此添加剂的结构。通过对推测物质碎裂机理的解释和未知添加剂质谱图的分析,进一部验证了该添加剂为所推测的物质。这种鉴定方法同样适用于AC中其他无标准图谱的改性剂分析。     

红外光谱等方法在电机易烧毁事故分析中的应用

本文应用红外光谱,气相色谱等方法对１０３２三聚氰胺醇酸绝缘漆的稀释剂“二甲苯”进行了成份分析,结论是该稀释剂根本不是二甲苯,而是以苯,甲苯,卤代烃,二甲苯,和甲醇组成的混合液,找出了电机易烧毁的原因。     

红外辐射材料的制备与光谱研究

本文开展了红外辐射材料ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３及其复合氧化物ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３的纳米材料制备方法研究,对其开展了ＦＴＩＲ,ＮＩＲ ＦＴ－Ｒａｍａｎ、ＸＲＤ和红外发射光谱研究,研究表明复合氧化物具有较好的红外发射性能。在构效关系的研究基础上,探讨其实际应用价值。     

地沟油特异性指标研究

精炼地沟油相比于食用植物油,经历了更长时间的高于200℃的高温历程,第三类地沟油或称煎炸老油也经历了长时间高温历程。本文应用ATR红外光谱法,研究了六种常用植物油中共轭脂肪酸甘油酯含量、反式脂肪酸甘油酯含量、不饱和度等三个指标值随加热温度及加热时间的变化情况,以期找出地沟油的特异性指标。研究结果表明:从160℃开始,各植物油的共轭脂肪酸甘油酯含量及反式脂肪酸甘油酯含量随着加热温度升高及加热时间增长而增加,不饱和度则降低,当加热温度为200℃或以上、加热时间达到4h或更长时,六种植物油的三个指标值有大幅变化。共轭脂肪酸甘油酯含量的变化幅度还与植物油中亚油酸含量有关,亚油酸含量越大其变化幅度越大;反式脂肪酸甘油酯含量变化幅度则还与植物油中油酸含量有关,油酸含量高者变化幅度大。此外,上述三个指标值与存储时间有关,随着六种植物油存放时间增长,共轭脂肪酸含量变大,不饱和度变小,而反式脂肪酸含量变化规律与高温长时间加热不同,其含量不是变大而是变小,保质期内三个指标值的变化幅度都小于经过高温长时间加热的变化幅度。因此,从三个指标值及其变化规律可以了解植物油是否经历了长时间高温历程,它们可以作为地沟油及精炼地沟油的特异性指标。     

快速测定植物油胆固醇含量在地沟油筛查中的应用

采用皂化气相色谱氢火焰离子检测器法测试了多个植物油样品,发现胆固醇峰被干扰比较严重,很难得出植物油与地沟油胆固醇含量的界定值。采用SPE进行样品前处理,对SPE处理条件进行优化,得出优化条件为称样量0.25 g ,20 mL 0.6%乙醚-正己烷(V/V)作为淋洗液,20 mL 15%乙醚-正己烷(V/V)作为洗脱液。用SPE气相色谱氢火焰离子检测器法分析了84个植物油样品和13个地沟油样品中胆固醇含量,测定结果表明,植物油胆固醇含量与地沟油胆固醇含量有明显区别,所有植物油胆固醇含量都小于50μg/g,13个地沟油样中11个样胆固醇含量大于50μg/g。因此,采用上述植物油胆固醇测定方法,胆固醇含量超过50μg/g可判定为疑似地沟油,反之不成立。本方法在0~760 mg/L浓度范围内相关系数R2=0.9999,方法检出限为6. 0μg/g,两个浓度水平(17.7和695 mg/L)的相对标准偏差分别为1.6%和1.5%,回收率为103%。     

地沟油特异性指标研究

精炼地沟油相比于食用植物油, 经历了更长时间的高于200 ℃的高温历程, 第三类地沟油或称煎炸老油也经历了长时间高温历程。本文应用ATR红外光谱法, 研究了六种常用植物油中共轭脂肪酸甘油酯含量、反式脂肪酸甘油酯含量、不饱和度等三个指标值随加热温度及加热时间的变化情况, 以期找出地沟油的特异性指标。研究结果表明: 从160 ℃开始, 各植物油的共轭脂肪酸甘油酯含量及反式脂肪酸甘油酯含量随着加热温度升高及加热时间增长而增加, 不饱和度则降低, 当加热温度为200 ℃或以上、加热时间达到4 h或更长时, 六种植物油的三个指标值有大幅变化。共轭脂肪酸甘油酯含量的变化幅度还与植物油中亚油酸含量有关, 亚油酸含量越大其变化幅度越大;反式脂肪酸甘油酯含量变化幅度则还与植物油中油酸含量有关, 油酸含量高者变化幅度大。此外, 上述三个指标值与存储时间有关, 随着六种植物油存放时间增长, 共轭脂肪酸含量变大, 不饱和度变小, 而反式脂肪酸含量变化规律与高温长时间加热不同, 其含量不是变大而是变小, 保质期内三个指标值的变化幅度都小于经过高温长时间加热的变化幅度。因此, 从三个指标值及其变化规律可以了解植物油是否经历了长时间高温历程, 它们可以作为地沟油及精炼地沟油的特异性指标。     

三指标值法快速筛查不合格植物油

通过测定南方地区常用的花生油、玉米油、菜籽油、大豆油、葵花油、茶籽油、橄榄油等植物油以及地沟油和过期植物油的A3005(代表不饱和度)、A985(代表共轭脂肪酸含量)、A960+A985(代表反式脂肪酸含量)三个指标值,得到了合格植物油三个指标值设定范围。在此基础上,建立快速筛查不合格植物油(过期、添加低价油、添加地沟油)的方法,有效地提高了植物油的监控效率。利用该法筛查出的若干疑不合格油,通过脂肪酸构成法和11,12,13,17脂肪酸含量判定法等,均证实它们是掺杂油或过期油,几种检测方法的结合应用,可进一步推断植物油不合格的原因。     

基于高效分离不皂化物的傅里叶红外光谱结合化学计量学鉴定芝麻油

芝麻油是日常生活中常用食用油之一,掺假芝麻油会导致严重的健康问题。研究芝麻油鉴定方法是非常重要的。皂化植物油提取不皂化物是食用油鉴定的经济方法之一,现有植物油皂化方法需要较长时间,较高的温度,且不皂化物提取过程非常繁琐。采用超声技术替代常规回流加热法,提高了皂化效率,皂化时间缩短至10分钟,在此基础上采用专用固相萃取（SPE）小柱快速分离不皂化物。基于分离富集得到的植物油不皂化物红外光谱,结合化学计量学方法进行芝麻油鉴定。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）构建芝麻油鉴定模型。分析结果表明：所构建的芝麻油鉴定模型,OPLS-DA模型优于PLS-DA模型;OPLS-DA模型对芝麻油检验集样本预测准确率高。基于植物油不皂化物红外光谱结合化学计量学方法可以准确鉴定芝麻油。     

发展快速简单的植物油不皂化物提取方法

通过(1)超声加热法替代目前的回流加热法,提高皂化反应速度将皂化时间从现有的约1h缩短至10min;(2)设计并研制专用SPE小柱,一次性快速去除不皂化物溶液中残余的水和皂,同时将多次提取改为一次提取,使得不皂化物提取时间从约30min缩短至5min。采用新建方法获取的五种芝麻油、五种玉米油不皂化物红外光谱显示两种植物油不皂化红外谱图存在很大差异,而这两种植物油红外光谱几乎完全相同。因此可以预测在植物油红外光谱数据的基础上添加经分离、富集获取的植物油不皂化物红外光谱数据,有望大大提高鉴定/筛查掺伪植物油模型的敏感性和特异性,新建的方法将为红外光谱结合化学计量学方法全面分析植物油中各类物质,从而构建高敏感性高特异性的植物油鉴定/掺假植物油筛查模型奠定基础。