以碳酸钙为模板制备不同形貌的SiO_2中空粒子

以粒径1μm左右的球形和斜方碳酸钙为模板,制备了不同形貌的SiO2中空粒子。通过SEM,TEM,XRD,BET,TGA等对模板和中空粒子的结构和性能进行了表征,对包覆机理进行了探讨。结果表明:由于碳酸钙对壳层具有良好的物理支撑作用和化学亲和作用,SiO2中空粒子不仅结构完整,孔径分布良好,而且准确地复制了模板表面的细微结构。该方法操作简便,成本低廉,适合于工业化生产。     

双水相体系中镍的光谱性能及测定

本文研究了聚乙二醇 硫酸铵 锌试剂双水相体系中镍的光谱性能及测定。结果表明 ,该体系显色的最佳酸度为pH 8 5 ,络合物光谱最大吸收波长位于 6 75nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 6× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Ni(Ⅱ )线性范围为 0 2～ 2 4 μg·mL 1 。Ni(Ⅱ )和锌试剂络合比为 1∶3。与一般水溶液光度法比较 ,络合物光谱最大吸收波长红移 10nm ,络合比增加 (由 1∶1到 1∶3) ,显色反应的灵敏度和稳定性提高。该方法用于铝合金中镍的测定 ,获得满意结果。     

油脂微胶囊壁材乳清蛋白与阿拉伯胶相互作用研究

利用傅里叶红外光谱法和计算机辅助分析法研究壁材乳清蛋白和阿拉伯胶在油脂微胶囊形成过程中的相互作用。结果表明,经高压均质和喷雾干燥后,乳清蛋白的酰胺A带向高波数方向移动,这可能是由于乳清蛋白和阿拉伯胶发生了共价交联,而酰胺Ⅰ带向高波数移动了6.1 cm-1则是由于蛋白质分子内的氢键作用力减弱所致。对酰胺Ⅰ带图谱进行高斯拟合后发现,乳清蛋白质二级结构中α-螺旋的含量由19.55%下降至17.50%,β-折叠的含量由30.59%下降至25.63%,共减少了7个百分点。这表明蛋白质分子内的氢键作用力减弱,致使蛋白质分子的刚性结构减弱,韧性结构增强,使蛋白质分子表现出一定的柔性。SDS-PAGE电泳研究结果表明,乳清蛋白-阿拉伯胶复合物中产生分子量较大的共价产物。喷雾干燥过程中乳清蛋白与阿拉伯胶发生了共价交联,使得复合物的乳化活性得到提高。用环境扫描电镜观测不同壁材制备的油脂微胶囊的表面结构,发现乳清蛋白-阿拉伯胶复合物为壁材制备的油脂微胶囊具有良好的韧性,微孔少,结构致密。     

微胶囊形成过程中蛋白质二级结构变化的红外光谱分析

选用乳清蛋白、大豆分离蛋白分别与麦芽糊精共混作为微胶囊壁材,用红外光谱法研究这两种蛋白质在微胶囊形成前后的结构变化。结果表明：两种蛋白质分别与麦芽糊精共混,经过加热和喷雾干燥后,蛋白质的二级结构发生了改变,其中乳清蛋白二级结构α-螺旋含量降低1.90%,β-折叠含量增加0.89%,β-转角增加8.19%,无规卷曲减少7.18%。大豆分离蛋白二级结构α-螺旋含量降低1.64%,β-转角含量降低0.47%,β-折叠增加10.20%,无规卷曲减少了9.03%。同时,两种蛋白质的酰胺Ⅰ带均向低波数方向移动,说明在微胶囊壁结构形成过程中两种蛋白质与麦芽糊精之间发生了相互作用,形成的氢键作用力较强。利用扫描电镜观察分别用两种蛋白质作为壁材包埋大豆油脂微胶囊的表面微结构,发现使用α-螺旋含量高的乳清蛋白为壁材的微胶囊表面更光滑、完整。     

使用721型单波长分光光度计进行双波长法测定的精密度研究—公式推导和一般规律

本文提出了用读数分辨率为0.2%的单波长仪器进行双波长法测定的精密度表达式。通过比较理论和实验的标准偏差,证明了理论表达式是正确的。讨论了获得高精密度测量的条件。     

氯金酸-小檗碱离子缔合物体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

在pH＝2.0的HCl-NaOAc缓冲溶液中, 小檗碱阳离子与氯金酸根阴离子由于静电引力和疏水作用力形成离子缔合物时, 将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并产生新的RRS光谱, 其最大RRS波长位于370 nm, 另在277 nm也有一个较强的RRS峰. 在1.83×10^－8～5.0×10^－6 mol/L范围内小檗碱浓度与散射强度(ΔI)成正比; 反应有很高的灵敏度, 对小檗碱的检出限(3σ/K)为1.83×10^－8 mol/L (7.5 ng/mL). 研究了共振瑞利散射光谱测定小檗碱的影响因素, 考察了共存物质的影响, 实验表明该方法有良好的选择性. 基于小檗碱与氯金酸反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便、快速测定小檗碱的新方法, 用于中成药和中药饮片样品的测定, 结果满意. 本文还对反应机理进行了初步的探讨.     

吖啶橙与表面活性剂的作用及其在测定蛋白质中的应用

运用紫外光谱法和荧光光谱法研究了染料吖啶橙中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠以及牛血清白蛋白后紫外光谱和荧光光谱的变化情况。以吖啶橙在十二烷基苯磺酸钠中生成的二聚体作为荧光探针,讨论了与牛血清白蛋白相互作用情况。采用荧光呈现法对牛血清白蛋白进行了测定,结果表明,该方法反应灵敏,速度快,线性范围为0～4.17×10-7 mol·L-1, 相对标准偏差为1.9%, 检出限为8.73×10-10 mol·L-1。