高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

Plakinidines生物碱的研究进展

Plakinidines是从海洋生物中分离得到的一种活性物质,也是人们首次发现具有吡咯[2,3,4-kl]吖啶骨架结构的天然产物,相应的生物活性探讨与合成工作也相继地展开.在本文中,结合本课题组的合成工作报道plakinidines的发现、生物活性以及相关的合成进展.     

新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。     

基于测试线法的风轮近尾迹辐射噪声研究

在风洞开口实验段,针对不同尖速比应用BSWA VS302USB振动噪声采集分析系统对水平轴风力机叶尖下游4个角度的测试线进行噪声测试.叶尖辐射声中的主要成分是叶片的旋转谐波声,其向风轮下游传播的过程中迅速衰减.在各测试线上,随着测点向风轮下游移动,叶轮辐射声迅速衰减,并在一定距离之后低于背景声,尖速比越高,风轮下游辐射...     

含联苯三羧酸及二咪唑基吡啶配体的两个锌配位聚合物的合成、结构及荧光性质

以3,3′,5-联苯三羧酸(biphenyl-3,3′,5-tricarboxylic acid,H3bpta)、2,6-二(1-咪唑基)吡啶(2,6-bis(imidazole-1-yl)pyridine,bip)、Zn(NO3)2·6H2O和ZnCl2为原料,在水热条件下合成了配位聚合物{[Zn3(H2O)7(bpta)2]·5H2O}n(1)和{[Zn2Cl(bpta)(bip)2]·2H2O}n(2)。并利用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征。X-射线单晶衍射分析表明:化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.317 1(11)nm,b=1.495 7(5)nm,c=0.695 1(2)nm,β=91.50°,Z=4;化合物2属于单斜晶系,P2/c空间群,a=1.960 4(4)nm,b=1.035 7(2)nm,c=1.998 7(4)nm,β=101.97(3)°,Z=4。化合物1通过bpta桥联Zn髤形成1D链,通过配位水与羧基氧之间的氢键作用构筑成3D结构。化合物2中bip桥联Zn髤构成1D螺旋链状结构,进一步通过bpta桥连形成2D网状结构。此外,对化合物1和2进行了热稳定性分析和荧光性质研究。     

[Ni（qina）2（H2O）2]·2DMSO配合物的合成、结构及其催化性能

在常温下,通过溶剂置换法制备了[Ni（qina）2（H2O）2]·2DMSO单晶,其中qina^-为喹哪啶酸根,DMSO为二甲亚砜．配合物属于单斜晶系,C2／m空间群．2个qina^-配体以氮原子和氧原子与Ni（Ⅱ）离子反式螯合配位,2个H2O分子则以氧原子与Ni（Ⅱ）离子轴向配位,形成八面体配合物．配合物分子之间通过氢键和π-π堆积等弱相互作用构筑成三维超分子结构．该配合物能显著提高乙酸-1-萘酯的水解反应速率,当配合物浓度为1．0×10^-4mol／L时,在pH=8．44的乙酸-1-奈酯体系中,酯的水解速率提高了365倍．     

MCM-56分子筛催化苯与丙烯液相烷基化反应性能

在晶化釜内动态水热合成了MCM-56分子筛, 采用过氧化氢回流处理方法脱除模板剂, 获得了高比表面积分子筛MCM-56[MCM-56(H2O2)]. 采用XRD, N2气吸附-脱附, NH3-TPD和FTIR等对其结构和酸性进行表征, 考察了HMCM-56(H2O2)分子筛在苯与丙烯液相烷基化合成异丙苯中的催化性能. 研究结果表明, 过氧化氢回流处理能够有效去除模板剂. 与焙烧去除模板剂的HMCM-56(C)相比, HMCM-56(H2O2)分子筛的BET比表面积达到563 m2/g, 外表面积提高近2倍. 酸性表征说明, 与HMCM-56(C)相比, HMCM-56(H2O2)的总酸量较高而酸强度分布不变. 在苯与丙烯液相烷基化反应中, HMCM-56(H2O2)分子筛表现出更好的低温活性和更高的异丙苯选择性.     

低聚壳聚糖与角质层蛋白相互作用的体外研究

以脱脂鼠角质层和提取角蛋白为模型,利用电化学交流阻抗谱、SEM、DSC、FTIR等手段,研究了低聚壳聚糖及氨基葡萄糖与角质层蛋白之间的相互作用.结果发现,氨基葡萄糖溶液处理不影响脱脂角质层膜的阻抗,而低聚壳聚糖溶液处理却可明显降低脱脂角质层膜的阻抗,阻抗值由3.79×106Ω·cm2降至8.379×105Ω·cm2.此外,壳聚糖溶液和氨基葡萄糖溶液都可明显破坏角蛋白表面致密均匀的结构,并使得角蛋白二级结构中α-螺旋结构含量减少,同时推动角蛋白α-螺旋结构向β-折叠结构和无规则卷曲结构转变.这些结果表明低聚壳聚糖与角质层蛋白相互作用,一方面可有效降低鼠角质层结构的紧密程度,另一方面可影响角蛋白的微结构,使其结构松散并出现微细孔道,从而为药物的经皮吸收与传送疏通了通道.     

一种蓝光单体的合成及其荧光性能研究

吡唑啉衍生物在生物医药[1,2]应用的领域非常广泛.吡唑啉还是一种优质的发光材料[3],其发射波长位于450nm左右,具有很高的荧光量子效率,且发光波长窄,色纯度好,是一种纯正的蓝光.当吡唑啉环3位引入给电子基时,化合物则具有很高的荧光量子产率,可制得具有高热稳定性的空穴传输蓝光发光材料[4-6]和荧光探针[7].它还可以将吸收的不可见的紫外光转变为蓝色的可见光反射出来,从而增加了光线的反射率,使被其处理过的物体白度和光泽提高,所以吡唑啉又被做为荧光增白剂和荧光染料[8,9]进行广泛地应用.