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环境空气中的多氯萘(PCNs)一般为痕量水平(pg/m^(3)),要实现其准确定量必然对分析方法的提取、净化和仪器分析提出较高要求。研究通过考察提取溶剂种类、净化流程和色谱-质谱参数,建立了加速溶剂萃取(ASE)-多层硅胶复合中性氧化铝柱的净化方法,并利用同位素稀释气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对环境空气中的多氯萘进行测定。同时,通过在采样、提取和进样分析前分别添加同位素内标,开展质量控制和保证。结果表明,在2~100 ng/mL范围内3~8氯萘的平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于16%。PCNs同类物的方法检出限为1~3 pg/m^(3)(以样品体积为288 m^(3)计算)。采用基质加标法评价了方法对环境空气样品中PCNs测定的精密度和准确度,低、中、高加标水平下3~8氯萘的平均加标回收率分别为89.0%~119.4%、98.6%~122.5%和93.7%~124.5%,测定结果的平均相对标准偏差分别为1.9%~7.0%、1.6%~6.6%和1.0%~4.8%。整个分析过程中,采样内标和提取内标的平均回收率分别为136.2%~146.0%和42.4%~78.1%,RSD分别为5.6%~7.5%和2.7%~17.5%,满足痕量分析的要求且平行性较好。方法的灵敏度和准确度高,精密度良好,适用于环境空气中3~8氯萘的准确定量测定,可在一定程度上缓解多氯萘监测对高分辨气相色谱-高分辨质谱的依赖,为实现多氯萘的国际履约提供方法支持。 相似文献
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Two-way coupling model for shock-induced laminar boundary-layer flows of a dusty gas 总被引:1,自引:0,他引:1
The present paper describes a numerical two-way coupling model for shock-induced laminar boundary-layer flows of a dust-laden gas and studies the transverse migration of fine particles under the action of Saffman lift force. The governing equations are formulated in the dilute two-phase continuum framework with consideration of the finiteness of the particle Reynolds and Knudsen numbers. The full Lagrangian method is explored for calculating the dispersed-phase flow fields (including the number density of particles) in the regions of intersecting particle trajectories. The computation results show a significant reaction of the particles on the two-phase boundary-layer structure when the mass loading ratio of particles takes finite values. 相似文献
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硝酸镧作基体改进剂微孔滤膜采样石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡 总被引:8,自引:0,他引:8
引 言锡的各类有机、无机化合物对环境空气的污染主要来自锡的开采、冶炼、加工和使用及此过程中的跑、冒、滴、漏等意外事故 ,给健康人体带来危害。本文介绍了一种用硝酸镧作基体改进剂 ,CA CN型微孔滤膜作采样滤料 ,石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法 ,该方法不仅提高了测定灵敏度 ,还提高了灰化温度和测定稳定性。2 实验部分2 .1 仪器与试剂 180 80型偏振塞曼原子吸收光谱仪 (日本日立公司 )。KB 12 0TSP大气采样器 (青岛崂山电子仪器实验所 )。CA CN型微孔滤膜 (孔径为 0 .2 2 μm ,直径为 9cm ,国家海… 相似文献
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对氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑含量的不确定度进行了评定.由测定过程的数学模型分析了产生不确定度的因素.通过不确定度评定得出不确定度的主要来源于样品的制备过程.其中消解过程带来的不确定度最大 相似文献
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《化学分析计量》2021,30(2)
建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈–水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.019~0.030 mg/L。若采样体积为50 L,环境空气中13种醛酮类化合物的最低检测浓度为0.15~0.28 nmol/mol。实际样品的加标回收率为79.4%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~6.9%(n=6)。该法简便、快速,可以满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分析。 相似文献
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用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯 ,经二硫化碳 (CS2 )解吸后用气相色谱法测定 .在填充 2 .5 %DNP + 2 .5 %Bentone 34/ChromosorbWHPDMCS的玻璃色谱柱 (长 2m内径 3mm)上 ,丙烯酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯及干扰物之间能较好地分离 .方法的回收率 :丙烯酸乙酯为 86.4%~ 1 0 3.0 % ,甲基丙烯酸甲酯为 86.3 %~ 1 0 1 .2 % ,变异系数 :丙烯酸乙酯为 4.1 %~ 4.4% ,甲基丙烯酸甲酯为 4.4%~ 4.9% ,当采样体积为 2 0L ,解吸液体积为 2 .0 0mL ,进样 2 μL时 ,丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的最低检测浓度分别为 0 .0 2mg/m3和 0 .0 1mg/m3. 相似文献
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崔连喜王艳丽 《理化检验(化学分册)》2022,(9):1026-1031
提出了苏玛罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法同时测定空气中34种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,用三级冷阱预浓缩、富集、热解吸,将解吸后的样品在Gas-Pro毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm)上进行程序升温气相色谱分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式和选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明:34种ODS的物质的量分数在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.14s)为4.17~11.4 pmol·mol^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.4%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。将上述方法分析来自天津市某采样点的环境空气样品,13种ODS被检出,检出量为16.4~456 pmol·mol^(-1)。 相似文献