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以微孔β沸石为硅铝源,通过碱处理和以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较强酸性的六方结构介孔分子筛材料B-MCM-41,并采用XRD、N2吸附脱附、FT-IR、27Al MAS NMR、HRTEM和水热处理等手段对其进行了结构表征,采用NH3-TPD对其进行了酸性表征。实验结果表明,B-MCM-41具有明显强于常规介孔分子筛的酸性,且在C+10混合芳烃加氢脱烷基化反应中表现出了良好的催化性能。这主要是由于碱溶液将β沸石降解为沸石结构单元,在表面活性剂作用下五元环次级结构单元被引入了介孔铝硅酸盐B-MCM-41的结构。 相似文献
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毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子(I-),硫氰酸跟(SCN-)和草甘膦(Glyphosate)的方法。样品经过0.22 mm滤膜过滤后,直接进样5 mL,采用IonPac AS19(250 mm×0.4 mm)毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速10 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。以信噪比S/N=3计算检出限,I-,SCN-和草甘膦的检出限分别为0.3,0.2和0.2 mg/L,线性范围2.0~100 mg/L,相关系数分别为0.9997,0.9998和0.9998,加标回收率为86.0%~100.6%。本方法应用于饮用水中痕量I-,SCN-和草甘膦的测定,结果令人满意。 相似文献
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合成了低聚度烷氧磺酸锂盐(LiSA(EO)n)和对称星形醚(STEO)增塑剂,并制备了聚环氧乙烷(PEO)基聚合物电解质。 研究了PEO16+LiSA(EO)n体系的锂离子迁移数和电导率与锂盐结构的关系,实验结果表明,LiSA(EO)n代替LiClO4作为锂盐时,其电导率得到提高,而且聚合物电解质的锂离子迁移数随着烷氧磺酸锂盐阴离子体积的增大而增加,并且其中PEO16+LiSA(EO)2体系的锂离子迁移数达到0.35。 STEO可明显地提高PEO16-LiSAEO-STEO体系的电导率,PEO16-LiSAEO-20%STEO室温电导率可达到0.5×10-4 S/cm。 通过DSC实验结果表明,STEO的加入,可有效降低聚合物电解质体系的熔融温度和结晶度,PEO16-LiSAEO-20%STEO电化学稳定窗口在4.4 V以上,可满足锂电池的应用要求。 相似文献
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利用聚合物官能团对金属离子的配位作用,在电极表面原位制备了金属粒子。 首先在玻碳电极(GCE)表面电沉积聚邻氨基苯甲酸(PoABA),再化学吸附铜离子(Cu2+),用水合肼还原得到单质铜(Cu0)。 采用扫描电子显微镜和能谱分析表征了聚邻氨基苯甲酸 铜(PoABA-Cu0)复合薄膜的表面形貌和元素构成,研究了PoABA-Cu0修饰电极的电化学性能,并以其检测了过氧化氢(H2O2)。 结果表明,电极表面被修饰上了一层PoABA-Cu0复合薄膜;制备的修饰电极对H2O2具有良好的电催化性能,在邻氨基苯甲酸的聚合圈数为10、Cu2+的吸附时间为10 min、工作电压为-0.3 V时,该修饰电极对H2O2表现出了最佳的检测性能,其线性浓度范围为5.0×10-5~1.0×10-2 mol/L,灵敏度为96.3 μA·L/(mmol·cm),检测限为5.0×10-5 mol/L,且具有较好的稳定性。 相似文献
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采用碘化N,N,N-三甲基-8-氨基-三环[5.2.1.02.6]癸烷为结构导向剂, 通过过程控制方法, 经3-4 d成功合成了高性价比的B-SSZ-33分子筛. 以B-SSZ-33为母体, 经过Al(NO3)3溶液后处理制得了Al-SSZ-33分子筛. 采用X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, 扫描电子显微镜(SEM), 热重(TG)分析, 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES), N2吸附/脱附, 27Al核磁共振(27Al NMR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对合成的B-SSZ-33、Al-SSZ-33样品进行了物理化学性能表征. 并以甲苯作为汽车尾气中碳氢化合物的探针分子, 通过甲苯程序升温脱附测试来考察样品的碳氢捕集性能. 结果表明: 后处理过程中Al同晶取代B, 从而制得了含骨架Al的Al-SSZ-33; 在甲苯的程序升温脱附测试中, 由于Al-SSZ-33相对于B-SSZ-33具有较强的酸性位, 且表面孔口由于骨架外硅铝物种的修饰, 限制了甲苯的扩散, 致使脱附速率最大时的温度(Tmax)和脱附最终的温度(Tend)均升高, 从而形成了新型汽车尾气捕集催化剂的雏形. 相似文献
30.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0~80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0~160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。 相似文献