超分子化合物[CO(bppdca)_2(HL)_2(H_2O)_2]·2H_2O]的晶体结构和性质

以N,N′-二(3-吡啶基)-吡啶-3,5-二甲酰胺(bppdca)和1,4-环己烷二羧酸(H2L)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个三维的超分子化合物[CO(bppdca)2(HL)2(H2O)2]·2H2O],并通过元素分析、IR和单晶X射线衍射技术确定了该化合物晶体结构.结构分析表明该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.820 65(6)nm,b=1.259 76(9)nm,c=2.479 11(18)nm,β=98.061 0(10)°,Z=2,V=2.537 6(3)nm3,Mr=1 111.98,Dc=1.455g/cm3,F(000)=116 2,μ=0.421mm-1,S=1.018,R=0.041 7,wR=0.102 3.晶体结构分析表明,配合物中的CoⅡ与2个bppdca配体、2个HL阴离子以及2个配位水分子形成单金属配合物.相邻的配合物通过氢键作用拓展成三维超分子框架.另外,也研究了该化合物的热稳定性、荧光性质以及光催化性质.     

含三亚吡嗪生色团的有机芳香分子的二阶NLO性质

采用密度泛函理论B3LYP/6-311G**方法,对一系列含三亚吡嗪生色团的有机芳香分子的几何结构、二阶NLO性质和电子光谱进行了理论研究.结果表明:研究分子中两侧取代基的推或拉电子能力和相对位置的变化,以及引入五元芳香杂环都将对分子的二阶NLO系数β值产生重要影响.当左右两侧取代基分别为—NO2和—C(NH2)3以及引入吡咯杂环时可以获得最大的β值,并显示了较好的透光性.该系列化合物在NLO材料领域有着较好的应用前景.     

稀土与染料及含氮有机配体三元配合物研究(Ⅰ)——水合氯化稀土与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和1,10-二氮杂菲三元固体配合物的合成和表征

在乙醇介质中用水合氯化稀土与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)和1,10-二氮杂菲(Phen)作用,合成了十二个未见报道的固体配合物,[RE(PAR)_2Phen]Cl·3H_2O(RE=Y,Nd-Lu)。通过元素分析、化学分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振氢谱、差热-热重分析和摩尔电导测定等方法确定了配合物的组成,研究了有关的物理和化学性质。     

关于ψ(2S)与J/ψ衰变率比值估算的讨论

鉴于微扰量子色动力学预言包含的不确定性,利用现有实验数据计算了ψ(2S)与J/ψ强衰变分支比的比值;在此基础上还讨论了若干遍举衰变道中有关压制效应对于这个比值的修正.     

低温吸附、热解吸气相色谱法测定痕量气体硫化氢

采用GC-7890Ⅱ气相色谱仪和自行研制的控温炉，以Chromosorb G为吸附剂。液氮为冷冻剂，低温吸附大气中痕量硫化氢。在130℃下热解吸4min后，直接进入色谱分析。结果表明该方法精密度和回收率均较好。当样品体积为1L时。检出限为0．192ng/L.     

3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基偶氮苯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应研究

报道了一种新型三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的弱碱性介质中,该试剂与Ｃｄ（Ⅱ）形成４：１的红色络合物,最大吸收波长位于５２６ｎｍ处;表观摩尔吸收系数２．０４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,镉含量在０－１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法可直接用于废水中微量镉的测定。     

络合吸附溶出伏安法测定茶叶中的痕量锌

通过实验优化支持电解质、pH值、络合剂浓度等实验参数。在溶液中直接以SCN-作配位剂 ,采用玻碳电极同位镀汞的吸附伏安法测定锌。在该体系中 ,Zn2 + 和SCN-配合物可产生灵敏吸附波 ,峰电位为 - 1.372V ,线性范围为 1.96 2～ 130 .8μg/L ,搅拌富集 5min ,检出限可达 8× 10 -10 mol/L。该法用于测定茶叶中的锌 ,平均回收率为 95 .0 %～ 10 2 .5 %。     

毛细管柱气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

合成了对甲苯磺酸三正丁铵,并以二氯甲烷为溶剂,用静态法涂敷于石英毛细管色谱柱上(30 m×0.53 mm i.d.,液膜厚度为1.2 μm)作为气相色谱的固定相,对柱性能进行了考察.试验表明此色谱固定相极性较强,对于小麦粉中过氧化苯甲酰有独特的分离作用,在3个不同的浓度水平上作方法的精密度试验,得到的相对标准偏差值在1.1%～5.0%之间,线性范围为10～100 mg·L-1(r=0.994),检出限为2.0 mg·kg-1;方法的回收率为90.5% ～95.0%.     

Electrical and Optical Properties of Bulk ZnO Single Crystal Grown by Flux Bridgman Method

Zinc oxide （ZnO） single crystals are grown by the modified vertical Bridgman method using a PbF2 flux. The maximum size of the as-grown ZnO crystal is about Φ25 mm×5mm. The transmittance of the as-grown ZnO crystal is more than 70% in the range of 600-800hm and the optical band gap is estimated to be 3.21eV. The photoluminescence spectrum indicates that the as-grown ZnO crystal has a very low concentration of native defects and is much closed to its stoichiometry. The electrical measurement exhibits that the ZnO crystal has low electrical resistivity of 0.02394Ωcm^-1 and a high carrier concentration of 2.10×10^18cm^-3.     

(4S,5R,6R,7S)-5,6-O-异亚丙基-7-C-苯基-L-艾杜-庚-2-烯-g-内酯的合成与晶体结构

报道合成了化合物 ( 4 S,5R,6R,7S) 5,6 O 异亚丙基 7 C 苯基 L 艾杜 庚 2 烯 g 内酯并解析了其晶体结构 ,单斜 ,空间群 P2 1 ( # 4 ) ,a=0 .561 2 ( 2 ) nm,b=1 .8667( 5) nm,c=1 .442 4( 2 ) nm,b=97.1 0 ( 2 )°,V=1 .4994( 7) nm3,Dcalc=1 .2 86g cm3,Z=4,F( 0 0 0 ) =61 6.0 0 ,m( Mo Ka) =0 .95cm- 1 ,R=0 .0 52 ,Rw=0 .0 54。该分子是在合成抗肿瘤天然产物 ( ) 7 epi Goniofufurone过程中得到的一个新化合物。X 衍射分析表明 ,它的结构特征完全能满足后续的合成要求。