具有抗癌活性的含磷,锗有机化合物的最新研究进展

对最近几年来所发现的具有抗癌活性的含磷、锗有机化合物的合成及抗癌活性作了综述。     

O-(3-三苯锗基)正丙基硫代磷酸酯及类似物的合成

首次采用3-三苯锗基正丙醇及其衍生物和硫代磷酸类的合成路线,合成了13个标题新化合物。其结构由IR,^1HNMR及MS等手段鉴定。研究结果表明:以NaH作缚酸剂,18-冠-6作相转移催化剂可以大大加速反应。体外实验表明,部分化合物对KB,A2780,HCT-8等癌细胞有较好的抑制活性。     

吖啶橙荧光猝灭法测定饮用水中痕量溴酸根

基于在盐酸介质中,一定量的溴化钾存在下,当溴酸根氧化吖啶橙时使其荧光猝灭,提出了荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的方法。在激发波长493 nm,发射波长528 nm条件下,体系的荧光强度降低值△F与溴酸根的质量浓度在10.0～560.0μg·L^-1范围内呈线性关系,方法检出限（3S/N）为3.03μg·L^-1。方法用于纯净水和桶装水中溴酸根的测定,回收率在94.0%～107%之间。     

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10～15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta, W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并...     

β-三氯锗基丙酸及β-三苯锗基丙酸与苯基溴化镁的反应

三氯锗基丙酸(1a)和三苯锗基丙酸(2a)与过量苯基溴化镁起反应时,这两个分子中的羧基表现出一些奇特性质。当1a和2a与不同浓度的苯基溴化镁起反应时,都能生成相应的酮(3a)和醇(4a)。在稀盐酸作用下,4a极易脱水生成1,1-二苯基-3-三苯锗基丙烯-1(5a)。当1a与苯基溴化镁起反应,然后再用稀盐酸处理也同样得到5a。5a的Ge-C键能被LiAlH~4高选择性地切断,生成三苯基锗烷(6a)和1,1-二苯基丙烯(6b)。     

不需制备样品与获得期望强度的红外单光束谱

为扣除溶剂或其他背景组分的干扰,测量红外光谱时常常需要获得期望强度的高质量背景单光束谱。通常,实验上获得期望强度的背景谱是极其困难的。为实现这一重要且十分困难的目标,引进了杂化单光束谱的概念。同一溶液但不同厚度的b₁和b₂的两样品的单光束谱分别为Φ_b1和Φ_b2,则定义它们的线性组合Φ_α=αΦ_b1+(1-α)Φ_b2为杂化单光束谱,其中α(0≤α≤1)称为组分因子。调整组分因子α数值,就可以精确调控杂化谱的强度。在合适的条件下,杂化谱Φ_α与厚度为b₂-αb₂+αb₁的真实样品的光谱高度类似,即Φ_b2-αb2+αb1≈Φ_α。因此,不用制备厚度为b₂-αb₂+αb₁的样品,其单光束谱可以用Φ_α来替代。随着α变化,可以得到不同的Φ_α,厚度在b₁和b₂间的真实样品的单光束谱都可用相应的Φ_α来替代。实验结果证实,杂化谱提供了一种简单和易操作的扣除背景干扰的高效方法。     

不需干燥预处理过程获得含水汽的丙酮气体样品的高质量红外光谱

测量气体样品的红外光谱时,红外光谱仪器内的水汽和气体样品中所含的水汽会严重干扰气体的红外光谱。为消除水汽的干扰,通常作法是测量前必须将水分子(气态)彻底排除掉,也就是使光谱仪器和气体样品保持干燥状态。该研究提供一个新测量方法,不需任何干燥预处理过程,直接获得含水汽的丙酮气体的红外光谱。经过几十次光谱扫描累加后,观察并根据水汽谱的吸收峰性质(吸光率>0或吸光率<0),向光谱仪样品室引入少量干燥氮气或少量潮湿空气,在接下来的光谱扫描累加过程中,水汽吸收峰将逐渐变小直至消失。实验结果表明该方法去除水汽干扰峰简单高效。新方法在0.5 cm-1光谱分辨率时效果非常好,为气体的高分辨分析提供了有力工具。