超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留

建立了花生样品中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2)和11种农药残留(啶虫脒、乙草胺、多菌灵、克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻虫嗪)的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)。样品经乙腈-水-乙酸提取液(84∶15∶1,体积比)提取,1.0 g硫酸镁、100 mg PSA与400 mg C_(18)硅胶混合体系净化后进行检测。采用Hypersil Gold C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,用UPLC-HRMS进行检测。结果显示,4种黄曲霉毒素和11种农药残留在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.996,方法定量下限为0.25～1.0μg/kg,样品的加标回收率为79.4%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%～10%。该方法的灵敏度高、结果准确、可靠,能够实现对花生样品中4种黄曲霉毒素和11种农药残留含量的同时检测。     

一种新型手性配体SPAN-BiSO的合成

以对甲基苯酚和丙酮为原料,经过缩合、溴化和硫化反应合成了一个新型的手性双亚砜配体——SPANBi SO{8,8'-二-(R)-叔丁基-4,4,4',4',6,6'-六甲基-2,2'-螺二[色满](3)};3经柱层析纯化得两个非对映异构体(3a和3b),其纯度(HPLC)大于99%。3a和3b的结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。     

Mn（Ⅱ）在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电化学行为

采用循环伏安和计时电位等电化学技术研究了Mn(Ⅱ)在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中的电还原过程和Mg-Li-Mn合金的共沉积条件.结果显示,在LiCl-KCl-MgCl2-MnCl2熔盐体系中,Mn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)和Li(Ⅰ)的还原电位分别为-1.14,-1.78和-2.19 V.Mn先析出,在钼电极表面沉积;Mg在Mn上欠电位沉积生成Mg-Mn合金;而Li在Mg-Mn合金上欠电位沉积形成Mg-Li-Mn合金.实验结果表明,Mn(Ⅱ)在熔盐中的还原电极过程受扩散控制.Mn(Ⅱ)在熔盐中的扩散系数约为10-5 cm2/s.运用XRD技术对恒电流电解制备的Mg-Li-Mn合金进行了分析,结果表明,Mg-Li-Mn合金中含有β-Li,α-Mg和Mn 3个相.     

有界波EMP模拟器脉冲高压源

 介绍了“春雷号”有界波 EMP模拟器脉冲高压源的工作原理和其部件的结构及主要参数,给出了测试波形和计算波形。此脉冲高压源可输出前沿约为10ns,脉宽约为300ns的双指数脉冲波。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中3种除草剂残留量

应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量。样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600r·min-1转速在40℃的条件下萃取20min。所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220nm处进行测定。3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.20~0.35μg·L-1之间。以地表水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.6%~106%之间。方法的相对标准偏差(n=6)在3.1%~6.8%之间。     

基于网格维数的汉语语音分形特征研究

应用分形理论来研究汉语语音信号的分形特征。木文首先在传统盘维数基础上提出了一种等差尺度网格维数算法来快速计算语音信号的分维数;在此基础上,对汉语男女声的２１种声母和３８种韵母语音信号的分维数进行了计算和统计分析,得到了汉语语音分维数的统计分布规律。本文实验结果表明,汉语语音信号具有分形标度不变性,网格维数能够反映语音信号波形的复杂程度。     

直读光谱仪使用中的日常维护与一般故障排除

主要介绍了在使用光电直读光谱仪的过程中遇到的一些问题和解决办法,以及对仪器的日常维护。     

铜催化苯乙烯不对称硼胺化反应

报道了一种以手性亚砜膦配体/铜络合物为催化剂的苯乙烯不对称硼胺化反应,该方法以联硼酸频哪醇酯（pinB-Bpin）和亲电性胺试剂分别作为硼源和氮源,合成手性β-氨基烷基硼酯,该产物可方便地转化为有用的手性β-羟胺类化合物.     

直流电场下水中石墨烯定向行为研究

纳米颗粒在液体环境中的定向控制与系统物理性能的调控及新型纳米器件的制备等应用领域密切相关.本文使用分子动力学模拟方法,研究了水中单片不带电矩形石墨烯在直流电场下的定向行为.结果发现石墨烯平面趋向平行于电场方向且随着电场强度增大定向性增强,其主要原因在于极性水分子在电场下的响应以及水合作用;减小石墨烯长宽比,石墨烯法向矢量和长边矢量的定向性减弱,定量结果表明法向和长边定向度分别与绕长边和法向的转动扩散系数存在负相关关系.