首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   24篇
  免费   1篇
  国内免费   3篇
化学   19篇
力学   1篇
综合类   1篇
数学   1篇
物理学   6篇
  2023年   1篇
  2020年   1篇
  2019年   2篇
  2018年   1篇
  2017年   1篇
  2015年   2篇
  2013年   4篇
  2012年   2篇
  2011年   2篇
  2009年   5篇
  2008年   1篇
  2006年   2篇
  2002年   1篇
  2001年   1篇
  2000年   1篇
  1998年   1篇
排序方式: 共有28条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
胡巧茹  曹鹏  丛中笑  梁君妮  沙美兰  李晓玉  尹大路  鲁闽 《色谱》2019,37(11):1241-1248
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.99),方法检出限为0.25~20 μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。  相似文献   
2.
杜乐  曹鹏  廖建 《化学学报》2013,(9):1239-1242
研究双亚砜膦配体(BiSO-P)亚砜基团的Bronsted碱性在协同催化反应中的作用.1H NMR研究表明双亚砜膦与醇和胺等质子试剂形成氢键;并将此类配体应用于钯催化的不对称醚化和胺化反应,最高获得99%ee.研究发现氢键的存在能有效提高反应的ee值,配体亚砜基团在反应过程中同时起着Lewis和Bronsted碱的作用.  相似文献   
3.
提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2~0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%~108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~11.7%。  相似文献   
4.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1.6 mg/kg,酸性橙Ⅱ为6.0 mg/kg;碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1.0~100.0 mg/L;酸性橙Ⅱ的线性范围为5.0~100 mg/L,线性相关系数均大于0.999。6种染料的回收率为70.3%~109.2%;相对标准偏差(RSD)为2.6%~14.1%。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。  相似文献   
5.
砷污染物是水体环境中重点优先监测的污染物之一。归纳总结了近年来高矿化度水体系中痕量砷的测定方法研究进展,内容包括样品的处理(稀释、预富集和基体分离)分析,指出了高矿化度水体系中不同形态砷分析的发展方向。  相似文献   
6.
沈新普  曹鹏 《实验力学》2006,21(5):645-650
研究了一个用于混凝土的基于塑性的损伤模型本构参数辨识问题。把从实验获得的应力-应变曲线与数值计算中获得的应力-应变曲线的差别,作为局部水平上最小二乘法的目标函数。为了求解这个反问题,局部水平上求解损伤弹塑性正问题的子程序被嵌入到本文的反问题的迭代格式之中。灵敏度系数矩阵是通过有限差分方法近似计算得到的。给出的数值计算例子计算了单轴压缩试验结果的参数辨识问题。采用反分析得到的模型参数值,对单向拉伸及三种不同侧压作用下的压缩试验进行了数值模拟。数值结果表明:本文采用的应力反分析计算格式稳定,且具有合理的准确性,数值计算得到的应力-应变结果可以较准确地拟合实验曲线。  相似文献   
7.
应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5 μL,液滴体积2 μL,搅拌速度350 r/min,35 ℃条件下萃取35 min.应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2 5%~3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%~99.8%.  相似文献   
8.
偶氮甲酰胺分解产生呋喃西林代谢物的相关性研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
对偶氮甲酰胺(ADC)分解产生呋喃西林代谢物(SEM)的相关性进行了分析研究.采用液相色谱串联质谱法,ESI正离子模式,多反应监测MRM,内标法定量测定SEM的含量.SEM衍生物监测离子对为m/z 209/192、209/166(定性离子)、m/z 209/166(定量离子),SEM内标衍生物监测离子对为m/z 212/168(定性离子)、m/z 212/168(定量离子).定量限为0.5 μg/kg,方法的回收率为85%~94%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=5).  相似文献   
9.
采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量.通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、KBH4浓度、硫脲一抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.011ng/mL,线性范围0~8ng/mL,相对标准偏差为2.78%~6.20%,加标回收率为91.0%~99.1%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异.  相似文献   
10.
固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺   总被引:13,自引:2,他引:11  
样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1~10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%~95%,相对标准偏差为4.56%~9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号