双功能配体促进的钯催化不对称醚化和胺化反应（英文）

研究双亚砜膦配体(BiSO-P)亚砜基团的Bronsted碱性在协同催化反应中的作用.1H NMR研究表明双亚砜膦与醇和胺等质子试剂形成氢键;并将此类配体应用于钯催化的不对称醚化和胺化反应,最高获得99%ee.研究发现氢键的存在能有效提高反应的ee值,配体亚砜基团在反应过程中同时起着Lewis和Bronsted碱的作用.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定镇咳祛痰药中阿片类物质的含量

建立了镇咳祛痰药中吗啡、可待因、海洛因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀6种阿片类物质含量的LCM S/M S快速测定方法。药品经超声浸取,甲醇稀释过滤后经Waters C₁₈柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式进行测定。6种阿片类物质在相应的线性范围内线性均良好(r> 0.9995),检出限为吗啡0.2 ng/mL、可待因0.1 ng/mL、海洛因0.03 ng/mL、蒂巴因0.07 ng/mL、罂粟碱0.002 ng/mL、那可汀0.001 ng/mL。日内精密度为0.89%~2.5%,日间精密度为1.5%~5.5%,加标回收率在77.7%~90.5%之间。方法适用于镇咳祛痰药中吗啡、可待因、海洛因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀6种阿片类物质的定性定量检测及质量控制。     

一种新型手性配体SPAN-BiSO的合成

以对甲基苯酚和丙酮为原料,经过缩合、溴化和硫化反应合成了一个新型的手性双亚砜配体——SPANBi SO{8,8'-二-(R)-叔丁基-4,4,4',4',6,6'-六甲基-2,2'-螺二[色满](3)};3经柱层析纯化得两个非对映异构体(3a和3b),其纯度(HPLC)大于99%。3a和3b的结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。