示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3％～112.4％;相对标准偏差为3.7％～9.7％(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量＞20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜.     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中的酚类化合物及真伪鉴别

建立了用于检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中23种酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/Q-TOF MS）法，并进行了差异性分析。蜂胶和树胶样品用甲醇-水（1：1，v/v）溶解后，过0.45 μm有机相滤膜后进样。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离，以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子模式全扫描方式检测，扫描范围为m/z 100~1000，外标法定量。结果表明，23种酚类化合物在10~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。桔皮素和刺芒柄花素的检出限和定量限分别为0.2和1 μg/L，其他化合物的检出限和定量限分别为2和10 μg/L。在10、25和50 mg/kg 3个添加水平下，23种酚类化合物在3种样品基质中的提取回收率为70.2%~122.6%，RSD值均小于10%。水杨苷、肉桂酸、咖啡酸和香豆酸可以作为中国杨树型蜂胶掺假鉴别的特征化合物，咖啡酸、阿魏酸、白杨素、咖啡酸苯乙酯、松属素、高良姜素、香豆酸、异鼠李素、山柰素和阿替匹林C可以作为辨别中国杨树型蜂胶和巴西绿蜂胶的特征化合物。该结果对蜂胶产品的质量控制具有一定的参考意义。     

中红外光谱技术应用于蜂蜜掺假预判的研究

由于蜂蜜蜜种多,成分复杂,加之蜂蜜掺假方式繁多,采用传统的方式很难对蜂蜜进行快速准确的鉴别。通过对国内多个地区的蜂蜜进行调研,采集来自全国20个省份多个蜜种的蜂蜜,利用中红外光谱仪对样品进行光谱扫描,采用主成分分析和聚类分析的方法,利用化学计量软件进行模型的建立。该识别模型不仅能较准确地判别蜂蜜是否掺假(准确率为95.36%),还能对添加量在10%以上的掺假方式进行预判,判别准确率为97.78%,符合判别模型的建立要求。利用中红外光谱技术对蜂蜜掺假进行鉴别的方法有效、可行。     

基于真菌毒素污染差异的液相色谱-串联质谱法鉴别板栗粉中掺假小麦粉

建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素.样品采用84％(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C18结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优...     

掺有植物性填充物牛奶的近红外光谱判别分析

为探索近红外光谱技术在生鲜牛奶掺假检测中的应用, 寻找一种快速的检测方法,以分别掺有植物奶油、植物蛋白、淀粉的牛奶为材料,利用傅里叶变换近红外光谱仪对样品进行扫描并得到光谱数据, 应用Fisher线性判别分析和偏最小二乘法对试验数据进行了多元统计分析。分析结果表明,利用Fisher判别分析建立的掺假牛奶判别模型的正确判别率达到97.78％,对未知样进行检验,正确判别率达到94.44%;利用偏最小二乘法建立的各掺假物质掺入量的定量检测模型,各掺假牛奶的校正集决定系数(R2)均在99.0%以上,各掺假牛奶的验证集决定系数均在98.5%以上,模型的预测效果良好。上述2种方法说明了近红外光谱技术可以实现对掺有植物性填充物牛奶的快速定性、定量鉴别。     

应用激光拉曼光谱法检查核桃油的掺假

应用激光拉曼光谱法对掺入其它植物油(如大豆油、花生油、玉米油、棕榈油或棉籽油)的核桃油进行检测。从上述6种纯植物油的拉曼光谱图中取6个主峰的相对拉曼光谱强度为变量进行主成分分析,从所得的二维散点图可知核桃油与其它5种油均分处于图的不同区域;对掺杂不同比例(质量分数)其它油品的核桃油,在其散点图中也可见两者分处不同区域,据此可对掺杂其它油品的核桃油作出定性鉴别。利用波数为1 256cm-1处拉曼光谱相对强度与掺杂油品的含量(w%)之间的线性关系及其所建立的线性回归方程,对掺杂的样品进行了定量分析。在纯核桃油中分别掺入质量分数从8%~95%的棕榈油制备了10份试样,按上述方法进行定量分析,结果表明预测值与已知值的相对误差在1.01%~2.35%之间。     

紫外可见吸收光谱结合主成分-反向传播人工神经网络鉴别真假蜂蜜

研究紫外-可见吸收光谱技术结合化学计量学方法鉴别真假蜂蜜.根据蜂蜜中果糖和葡萄糖的典型质量比1.2:1.0,配制与真蜂蜜相近的掺假溶液,并以5%～20%的比例掺入真蜂蜜中.获取纯正蜂蜜和掺假蜂蜜的紫外-可见吸收光谱,选择最佳敏感波段250～400 mn的吸光度值进行主成分分析(PCA),优选主成分作为反向传播人工神经网...     

太赫兹波谱技术在食品掺假检测中的研究进展

近年来食品掺假事件频繁发生,对食品安全领域产生巨大挑战,食品掺假问题已成为人们关注的焦点和讨论的热点,因此实现食品掺假的快速、准确以及无损检测对保障食品质量和安全具有重要意义。随着新食品原料、新添加剂以及新型食品加工技术不断涌现,使得食品掺假问题呈现技术化、隐形化、多样化等特征,食品中掺假对象的鉴别技术面临更严峻的挑战。目前一些现代检测技术可针对食品掺假问题进行有效检测,如高效液相色谱法、稳定碳同位素比值法等,然而由于需对样品进行复杂预处理、检测仪器操作技术要求较高等原因,使其针对现有的食品掺假检测存在一定的局限性,因此寻求一种新型的、灵敏度高的以及具有指纹特性的无损检测技术进行现有食品掺假检测成为关键。太赫兹（Terahertz,THz）波谱是指频率在0.1~10 THz之间的电磁波,具有微波和红外双重特性,其中包括指纹特性、相干性、安全性等。由于物质中大部分有机大分子之间弱相互作用、骨架振动、偶极子的旋转和振动跃迁频率与太赫兹波谱相对应,使得太赫兹技术在食品掺假检测应用领域蕴含着巨大的潜力。首先阐述了太赫兹波谱技术用于物质检测的原理;重点综述了太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面的最新研究进展,具体以转基因食品鉴别、食品原产地鉴别、乳制品掺假检测、蜂蜜掺假检测及其他食品掺假检测进行综述;其次分析了目前太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面所存在的问题,如水分吸收、散射效应等影响;最后展望了太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面的应用前景,如开发低成本的太赫兹源和探测器以促进太赫兹技术普及应用、将机器学习算法用于太赫兹波谱建模分析以提高模型精度和分析速度、与其他现代检测技术结合使用以实现检测技术间优势互补等;以期为开展太赫兹波谱技术在食品掺假检测方面研究提供参考和指导。     

红外光谱技术在蜂蜜质量检测中的研究进展

蜂蜜的品质检测和掺假判别对于保证产品质量、保障其食用安全性具有重要意义。传统的化学分析、抽样检测方法限于成本较高、操作复杂等原因,已不能满足生产实践中大范围检测的需求。近年来,蜂蜜检测技术正向快速化、高通量方向发展。光谱分析技术具有快速、非接触测量的优点,已在石化领域获得了广泛应用,在蜂蜜品质检测方面具有较大的应用潜力。并综述了近红外光谱分析技术和中红外光谱分析技术在蜂蜜定量和定性检测研究中的进展。主要包括这两种光谱分析技术在蜂蜜产品的品质检测、掺假判别、植物源判别、产地判别等方面的研究进展,通过这几方面的介绍,对红外光谱技术在蜂蜜分析检测中的检测原理、技术路线、准确度、影响因素及发展方向进行了综合分析。     

基于PLS-自组织竞争神经网络近红外光谱技术对鲜乳和掺假乳的检测方法研究

通过偏最小二乘法(partial least squares,PLS)与人工神经网络(artificial neural networks,ANN)联用对鲜乳和掺有植物奶油的牛乳建立识别模型.用PLS法对原始数据进行主成分压缩,采用自组织竞争神经网络建模.取前3个主成分的21个吸收峰值输入网络,学习参数为0.05,网络训练迭代次数为200,模型鉴别准确率达100%.其次建立了植物奶油掺假量的定量检测PLS模型,并采用交互校验和外部检验考察模型的可靠性,模型的校正相关系数为0.996 3,均方估计残差(RMSEC)为0.110;交互校验均方残差(RMSECV)为0.142;应用所建PLS模型对样品中植物奶油添加量进行预测,并对预测值与真值进行配对t检验,结果表明两者差异均不显著.