以聚(3-己基噻吩)-石墨烯-Nafion修饰的玻碳电极为工作电极示差脉冲伏安法测定细颗粒物PM_(2.5)中铅的含量

将聚(3-己基噻吩)-石墨烯在二甲基甲酰胺中的悬浮液(1g·L~(-1))10μL涂覆在玻碳电极(GCE)上,在室温干燥后,再将0.5%(质量分数)Nafion乙醇溶液滴涂于其表面,制得聚(3-己基噻吩)-石墨烯-Nafion修饰玻碳电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了铅(Ⅱ)离子在此修饰电极上的电化学行为。结果表明:此电极对铅(Ⅱ)离子在-0.713V处出现明显的氧化峰,其峰电流为玻碳电极上的6倍。在pH 5.0的乙酸盐缓冲溶液中,在沉积电位为~(-1).0V,沉积时间为150s和扫描速率为100mV·s~(-1)的条件下,铅(Ⅱ)离子浓度在0.010~4.5μmol·L~(-1)内与其相应氧化峰电流值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-9 mol·L~(-1)。在此条件下测定铅具有很好的选择性。方法用于测定环境监测站所取的PM_(2.5)实际样品,所得测定值与分光光度法测定值相符。     

室内空气中甲醛的检测方法研究

甲醛在室内环境污染控制标准中限量最低,而规定的检测方法中只有酚试剂光度法的检出限低,能判别Ⅰ类工程的测量值是否超标。本文对国家标准中的乙酰丙酮光度法的测定条件,如显色温度、时间、比色皿长度等作了改进,使方法的检出限降至0.008 mg/m3。本法经6个有资质的实验室验证,结果准确、重现性好、分析成本低。     

β-环糊精与过渡金属离子作用的电喷雾质谱研究

以过渡金属离子为客体,对过渡金属离子与β-环糊精可能形成配位物的模式进行研究.实验结果发现β-环糊精易与过渡金属离子形成多种配合物,而金属的电子轨道对于配合模式会产生一定的影响.     

棕色固氮菌变种UW45缺辅基钼铁蛋白的分离及性质研究(Ⅰ)

应用DEAE-11#纤维素柱层析,结合无氧制备电泳从棕色固氮菌变种uw45无细胞抽提液中分离得到了一种电泳纯蛋白质,回收率为18.4%。该蛋白与FeMoco重组可以催化乙炔还原成乙烯,比活可达5.85nM乙烯/分·毫克蛋白,比其无细胞抽提液活性提高22.7倍。该蛋白与FeMoco重组之后,电泳迁移率明显变慢,更接近棕色固氮菌钼铁蛋白,含铁量增加一倍,井含钼,分子量22万,可见光谱与棕色固氮菌钼铁蛋白的相同。因此,我们认为uw45缺辅基铜铁蛋白与FeMoco重组之后形成了类似棕色固氮菌钼铁蛋白的活性蛋白。     

乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸的分离鉴定

报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-(4-乙氧苯基）－2－羟基苯甲酰胺]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法，选择2只健康家兔，每日口服400mg乙氧苯柳胺，收集0－12h尿样，尿样经冷冻干燥，甲醇提取后，以半制备 型液相色谱对粗提物中乙氧苯柳胺－2－葡萄糖苷酸进行了分离制备，并采用电喷雾离子阱质谱法与1H NMR技术对该化合物进行了结构确证。     

Synthesis,Structure and Luminescent Property of a Zn(Ⅱ) Complex with Mixed Multi-N Donor and 2,5-Dihydroxy-terephthalic Acid Ligands

A new complex, [Zn_2(HL)_2(2,5-OH-pbda)]n(1, L = 1-(1 H-imidazol-4-yl)-4-(4 Htetrazol-5-yl)benzene(H_2L) and 2,5-OH-H_2 pbda = 2,5-dihydroxy-terephthalic acid), has been hydrothermally prepared and characterized by single-crystal X-ray diffraction, IR spectroscopy, elemental analysis and PXRD. Complex 1 crystallizes in monoclinic, space group P2_1/n with a = 8.8101(10), b = 17.105(2), c = 9.4014(11) ?, β = 105.704(2)o, V = 1363.9(3) ?`3, Z = 4, C_(14)H_9N_6O_3Zn, M_r = 374.64, D_c = 1.824 g/cm~3, μ = 1.831 mm~(-1), S = 1.042, F(000) = 756, the final R = 0.0309 and w R = 0.1003 for 3130 observed reflections(I 2σ(I)). The H_2L ligand was deprotonated to be an HL-anion, and coordinated with Zn~(2+) to form two-dimensional(2D) Zn_2(HL~-)_2~(2+) sheets, which were pillared by the 2,5-OH-pbda2-ligands to form a three-dimensional(3D) dmc net with Point(Schl?fli) symbol of(4·82)(4·85). The large vacancy of the dmc net is filled via mutual interpenetration of another independent framework, leading to the formation of a 2-fold interpenetrating architecture. Solid state luminescent property of 1 has been investigated.     

Nonlinear Optical Properties and Ultrafast Dynamics of Undoped and Doped Bulk SiC

Ultrafast third-order nonlinear optical response of bulk 6H-SiC undoped and doped with different nitrogen concentrations are investigated utilizing femtosecond Z-scan and optical Kerr effect （OKE） techniques at the wavelength of 800hm. The Z-scan measurement shows that the third-order nonlinear optical susceptibilities of the doped samples are improved in comparison to the intrinsic sample. The OKE results additionally reveal that the instantaneous nonlinear optical response of the samples can be ascribed to the distortion of the electron cloud. The ultrafast transient spectroscopic measurements with the one-color and two-color pump-probe techniques demonstrate that the ultrafast recovery process in subpicosecond domain is induced by two-photon absorption process, while the slow relaxation component reflects the carrier dynamics of the excited electrons.     

不等时距灰色组合预测模型的研究

在不等时距序列灰色预测的基础上,建立了最优组合预测模型和BP神经网络组合预测模型.通过实例对比分析,表明这两种灰色组合预测模型都较各单项模型具有更高的预测精度和较高的理论实践价值.     

小肽免疫抑制剂的活性研究

用标准的Fmoc保护氨基酸Nα氨基的固相法合成了6肽Ac-XCSSXX-NH₂(-CSS-为保守序列,该设计合成的6肽是从若干单克隆中挑选出与IL-2结合力最高的),经HPLC纯化,并通过MS检测.分别以ConA诱导的淋巴细胞转化实验和IL-2诱导的淋巴母细胞转化实验为体外模型,以大鼠肝脏移植为体内模型,观察小肽对移植排斥的影响.在ConA诱导的淋转实验中,加入小肽(250～31.25μg/mL)对淋转反应有明显的抑制作用(P?0.01),在终浓度为31.25μg/mL时,抑制率达到最高.IL-2诱导的淋转实验得到与上述相符的结果,从而进一步表明:小肽是通过抑制IL-2和IL-2R的结合从而实现其免疫抑制作用的.在大鼠肝脏移植模型中:给术后大鼠注射小肽共5d(10mg/kg)可明显延长进行肝移植后大鼠的存活时间.