零气耗空气除湿实验研究

针对有热再生式压缩空气除湿装置在再生及冷吹过程中产生气耗的缺点,运用喷射器及恒压变温吸附再生原理设计了一种零气耗空气除湿工艺流程。在搭建小型实验台的基础上,通过改变喷射器引射率进行实验研究三种工况条件下活性氧化铝的吸附再生性能。实验结果表明:实验全过程能够保持一个相对稳定且有效的恒压变温吸附再生条件,且出口空气露点达到生产要求;随着喷射率的降低,吸附剂再生效果逐渐下降,而吸附效果逐渐上升。引射率为0.5时的再生时间约为引射率0.75的1.85倍,再生速率约为0.51倍。而引射率0.33,引射率0.5的吸附效率分别为引射率0.75的1.04倍,1.11倍,吸附稳定时间1.11倍,2.22倍。     

微米级PS-PEDOT核壳型导电微球的合成与拉曼表征

以分散聚合法制备的微米级聚苯乙烯(PS)微球为模板、3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为单体、过硫酸铵(APS)为引发剂,通过氧化聚合制备了PS-PEDOT核壳型复合导电微球。采用扫描电镜、透射电镜等对导电微球的形貌和结构进行了表征,重点采用拉曼光谱研究了其核壳结构特征。并研究了超声分散、溶液pH以及单体配比对导电微球形貌的影响。实验结果表明:超声的引入可提高导电微球的单分散性,改善微球的形貌。随着pH的降低或单体配比的增加,导电聚合物在PS微球表面的负载量随之增加,当m(EDOT)/m(PS)由0.60增加到1.25时,导电微球的平均粒径由1.76μm增加到1.91μm。     

无催化剂条件下微波辐射一步法合成2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈

以芳醛、丙二腈、1,3-环己二酮为原料在无催化剂条件下,分别用微波辐射和传统加热法合成了一系列2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈(4a～4g)衍生物.与常规加热方法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、后处理方便、环境友好等优点,所有化合物均经IR,1H MMR和元素分析确定.     

矿物药金礞石的红外光谱分析

采用傅立叶红外光谱法分析了金礞石试样,对所得图谱进行解析,发现试样的红外光谱具备层状硅酸盐矿物的吸收特征.其吸收带主要分为4个区域:3 700～3 000 cm-1区间的OH伸缩振动吸收,1 620 cm-1左右处的H2O弯曲振动吸收,1 000 cm-1左右处的Si-O伸缩振动吸收和550～400 cm-1区间的Si...     

6-硝基-L-多巴的合成

以3,4-二羟基-L苯丙氨酸为原料,通过羟基保护、硝化、脱保护、Boc保护等反应合成了药物中间体-6-硝基-L多巴,总收率58%,其结构经1H NMR和HPLC-MS确证.     

基于3-甲基-4-对溴苯基-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑的锰配合物的合成和晶体结构

以3-甲基-4-对溴苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑作为配体(L),合成了1个新的锰配合物[MnL2(NCS)2],对其进行了红外、电喷雾质谱和单晶结构表征,该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,a=1.6480(2)nm,b=0.90707(13)nm,c=2.1919(3)nm,β=97.454(2)°,V=3.248 8(8)nm3,Z=4,R1=0.043 9。单晶结构表明,锰离子处于1个扭曲的八面体配位环境中,2个硫氰根离子呈顺式配位,每个配体L通过三氮唑上1个氮原子和吡啶上1个氮原子参与配位。     

两个新的Dowson结构硫钼多酸盐合成，表征以及催化性质

通过水热技术合成了两种新的Dowson结构硫钼多酸盐[C5N2H14]2[S2MoⅥ18O62].8H2O(1)和[C5N2H14]8(H3O)2[S2MoⅤ2MoⅥ16O62]3.(C5H5N)2(2),并通过X射线分析、红外光谱和元素分析其进行了表征。X射线晶体结果分析,化合物1结晶于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.79929(17)nm,b=1.35804(13)nm,c=1.41926(13)nm,V=3.4680(6)nm3,Z=2。化合物2结晶于单斜晶系,C2/m空间群,a=2.266 5(3)nm,b=1.374 9(2)nm,c=3.291 2(5)nm,β=104.31(0)°,V=9.938(2)nm3,Z=4。化合物1和2都含有Dawson结构的硫钼多酸阴离子和质子化的N-甲基哌嗪阳离子。并且由苯乙烯的氧化催化结果中看出混价钼的化合物2的催化活性要比化合物1略高。     

CA配合法制备β-Al2O3固体电解质

采用柠檬酸(CA)做还原剂,硝酸盐做氧化剂,利用溶胶凝胶-低温燃烧合成工艺制备了β-Al₂O₃前驱粉料,并利用热分析(TG/DSC)、红外吸收光谱分析(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和交流阻抗谱(EIS)等测试技术对β-Al₂O₃的合成工艺进行了详细的研究。结果表明：该法合成β-Al₂O₃前驱粉料的温度为1 150 ℃,比固相反应法低了150 ℃,平均粒径约为38 nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1 630 ℃保温烧结,得到的烧结体相对密度为96%以上,350 ℃时的电导率为0.061 S·cm^-1。     

Sm~(3+)掺杂(Y,Tb)AG:Ce~(3+)荧光粉的制备及光谱性能

采用柠檬酸溶胶凝胶燃烧合成法制备了一系列组成的(Y,Tb)3Al5O12:Ce3+,Sm3+荧光粉。通过X射线衍射、荧光光谱研究了不同Sm3+离子共掺杂浓度下(Y,Tb)AG:Ce3+荧光粉的晶体结构及光致发光性能。Rietveld全图拟合(Rietveld method of wholepattern fitting)结果表明:掺杂后样品仍为纯立方石榴石相,随着Sm3+离子共掺杂浓度的增加,样品的晶胞参数增大。在467 nm激发下,激发能由Ce3+离子向Sm3+离子单向传递,从而在617nm处出现红光发射。Tb3+离子取代不利于Ce3+离子与Sm3+离子的能量传递,同时Ce3+离子受更强的晶体场作用及与O2-离子间增强的共价性使发射主峰红移,Sm3+掺杂的TAG:Ce体系中,激发能由敏化剂Ce3+离子向激活剂Sm3+离子的传递路径包括5d→4f2F5/2,7/2(Ce3+)和7F6→5D4(Tb3+)到4G5/2→6H7/2(Sm3+)两部分。     

可控碳改性Pd/TiO2用于直接合成双氧水:非均相界面对催化性能的影响（英文）

双氧水(H2O2)是一种重要的绿色氧化剂,广泛应用于纺织、医疗、废水处理、军事等重要领域.目前, H2O2的工业生产以蒽醌法为主,该法设备投资大、运行成本高,同时工艺涉及大量的有机溶液,活性中间体蒽醌也会发生缓慢降解,产生有毒副产物.与蒽醌法相比,通过负载型贵金属催化剂催化H2与O2反应直接合成H2O2,过程绿色环保且生产工艺简单,引起了各界广泛关注.然而,从热力学上分析, H2和O2更容易反应生成H2O, H2O2只是该反应的中间产物,会继续发生加氢和直接分解反应生成H2O,导致H2和O2的低效利用,开发高H2O2选择性且高反应效率的催化剂已成为氢氧直接合成H2O2研究的重点与难点.目前大部分研究策略旨在通过调控或影响反应中心结构、价态来抑制H2O2的副反应,进而提升H2O2的选择性和反应效率;尽管已取得了良好的进展,但仍需发展新的调控策略来满足工业应用的要求.本课题组前期研究表明,促使H2O2从催化剂上脱附可以有效地提升H2O2的选择性和产率.相比于针对反应中心的调控,不稳定的H2O2从催化剂上快速脱附同样起到抑制H2O2参与副反应的作用.为此,本文提出一种炭量可控的非均一界面改性方法,以常规的Pd/TiO2作为研究对象,借助各种结构表征,发现炭物种在TiO2表面呈非均一分散状态,而且改性对于催化剂的几何结构影响较小;另外,催化剂表面的疏水性会随着碳含量的增加而增加,导致其与H2O2间的吸附能相应变小.反应结果显示,表面非均一的炭化改性技术可以显著提升Pd/TiO2催化剂的H2O2选择性和产率.通过构效关系分析,可知这种改性技术可以保持Pd颗粒与TiO2间相互作用的同时,还可以促进H2O2的快速脱附,进而提升改性Pd/TiO2催化剂的H2O2直接合成效率.该改性方法简单、易控,可拓展应用到其他类型催化剂的H2O2直接合成性能调控与改进.