飞行时间质谱仪中激光解离的Ni~+与醇类化合物分子束流气相反应的研究

将分子束流 ,激光解离和飞行时间质谱结合起来 ,在一个石英反应室内 ,让激光解离的Ni+与连续喷入的醇分子束流发生反应 ,产物经飞行时间质谱仪检测 ,研究了Ni+与C2 ～C6 等五种醇分子的气相反应。用如下的插入机理解释了反应 :( 1 )选择性的插入醇分子共价键 ;( 2 ) β H 迁移至Ni+上 ;( 3)失去一中性分子形成产物离子。     

新荧光试剂DHB－8Q5S与铝（Ⅲ）的配合反应及分析应用研究

研究了新合成的试剂７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＤＨＢ─８Ｑ５Ｓ）荧光光度法测定铝（Ⅲ）的反应条件，铝（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．００～５．７５的乙酸／乙酸钠缓冲溶液中形成１＋１型配合物并呈现荧光，其最大激发波长／发射波长λ_（ｅｘ）／λ_（ｅｍ）＝５２２／５７０（ｎｍ），检测下限为３×１０~（－８）μｇ／ｍＬ，考察了共存离子的干扰，并用于样品分析，结果满意。     

固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱(UV)检测水、沉积物和土壤中的氯霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的方法。水样、土壤和沉积物样品的前处理采用EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,用SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含10%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响。采用乙腈和0.01mol/L草酸溶液作为流动相,8min内分离4种抗生素。测定了贵阳市阿哈湖、南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出。     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

本文报道了一种新发现的荧光增敏效应.在7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)配位反应体系的非平衡状态下加入微量Mn^2+,体系荧光强度大为增加,三元体系特征荧光峰波长与原二元体系相同.研究表明,荧光增敏同Mn^2+参与形成杂多核配合物有关.据此建立了Mn^2+的高灵敏分析方法, Mn^2+线性范围0～2.9×10^-7mol.L^-1,检出下限3×10^-9mol·L^-1.方法选择性亦好,大多数共存离子的干扰都比较小.以此法测定合成样和粮食试样中的微量锰.结果满意.     

离子色谱-等离子体质谱联用测定热泉水样的砷形态

利用阴离子色谱与六极碰撞等离子体质谱联用的方法,在线同时测定水样的4种砷形态(As(Ⅴ),As(Ⅲ),MMA,DMA),并用于实际样品-热泉水中砷形态的测定.使用K2HPO4-KH2PO4为淋洗液等度淋洗,用Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱分离,4种砷形态在7 min之内完全分离.调节淋洗液中K2HPO4与KH2PO4的比例可以优化峰的分离.地下水(含热泉水)基质、样品及淋洗液中的Cl-对砷形态的分离测定没有影响,淋洗液中的盐份在样品锥和截取锥上的积累对测定的影响很小.检出限分别为As(Ⅴ) 0.23 μg/L,As(Ⅲ) 0.30 μg/L,MMA 0.26 μg/L,DMA 0.54 μg/L.     

气相色谱法测定硫酸麻黄碱中的甲苯残留量

有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标。甲苯为原料药硫酸麻黄碱合成中引入的对人体有害的有机溶剂，根据ICH及中国药典有关规定，甲苯残留量不得超过0．0089％。对药品中残留有机溶剂的测定，大多采用气相色谱法，但有关原料药硫酸麻黄碱中甲苯残留量的测定，未见文献报道。笔者建立了硫酸麻黄碱中甲苯残留量的气相色谱分析方法，方法简便，测定结果准确。     

逐级提取-高效液相色谱法快速测定植物组织中8种有机酸

针对植物组织中草酸存在的不同形态,建立了水和稀盐酸作为提取介质的逐级提取方法,获得了水溶态和酸溶态草酸及乙醇酸、乙醛酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等有机酸。采用Hypersil ODS (200 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 2.8)作为流动相,在进样量5 μL、检测波长210 nm、柱温30 ℃的条件下,通过分时段控制流速实现了8种有机酸的快速分离,同时去除了盐酸对酸溶态草酸测定的干扰。本方法精确灵敏、回收率高、重复性好,可应用于实际样品的测定分析。     

肉芝软珊瑚Sarcophyton sp中次生代谢产物的研究

从中国海南岛三亚附近海域采集的肉芝软珊瑚Sarcophyton sp中,分离得5个结晶化合物。通过化学和波谱方法鉴定出他们的结构分别是：24亚甲基胆甾-1α,3β,5α,6β-四醇(1);24-亚甲基胆甾14-烯-3β,6β-二醇(2);2．十六碳酰胺基-十八-4(E),8(E)-二烯-1,3-二醇(3);(2S,3S,5R)-2-十六碳酰胺基-十八-1,3,5-三醇(4);柳珊瑚甾醇(5)。生理活性试验表明,化合物1对人体鼻咽癌(CNE2)和胃癌(NGC-803)细胞有强抑制活性;化合物2对P-388肿瘤细胞有强抑制活性;柳珊瑚甾醇(5)有明显的抗心律失常和减慢心率等作用。     

自动电位滴定仪测定磁性材料1YC8中钴的测量不确定度评定

采用自动电位滴定仪测定磁性材料1YC8中钴含量,建立了测量过程分量的数学模型,分析了测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定了测定结果的置信区间。给出磁性材料1YC8中钴的含量及其置信区间为10.92%±0.07%。