Ni~+与酮分子束流在飞行时间质谱中气相反应的研究

将激光解离／分子束流／飞行时间质谱仪结合起来设计的装置内,让激光解离石英反应室内的单质镍,并使产生的Ni+与连续喷入的酮类化合物分子束流反应,生成的产物离子经飞行时间质谱仪检测,发现在Ni+与酮的气相反应中,Ni+总是插入与酮羰基相连的C-C单键,然后发生分子内重排,裂解。根据如下的插入机理能很好地解释发生的反应：（1）Ni+插入酮分子中O=C-C的C-C单键;（2）β-H或β-烷基迁移至Ni+上;（3）失去中性分子得Ni+的络合物离子。     

醋酸泼尼松中乙酸乙酯残留量的测定

本文采用气相色谱法测定醋酸泼尼松中乙酸乙酯的残留量.乙酸乙酯含量在0～12.88μg/mL范围内线性良好,r=0.999 8,检出限为0.92 μg/mL,相对标准偏差在1.02%～1.73%范围之间,回收率在96.8%～105.4%之间.该方法简便、快速、准确.     

飞行时间质谱仪中激光解离的Ni~+与醇类化合物分子束流气相反应的研究

将分子束流 ,激光解离和飞行时间质谱结合起来 ,在一个石英反应室内 ,让激光解离的Ni+与连续喷入的醇分子束流发生反应 ,产物经飞行时间质谱仪检测 ,研究了Ni+与C2 ～C6 等五种醇分子的气相反应。用如下的插入机理解释了反应 :( 1 )选择性的插入醇分子共价键 ;( 2 ) β H 迁移至Ni+上 ;( 3)失去一中性分子形成产物离子。     

飞行时间质谱仪中激光解离的Ni^＋与醇类化合物分子束流气 …

将分子束流,激光解离和飞行时间质谱结合起来,在一个石英反应室内,让激光解离的Ｎｉ＾２＋与连续喷入的醇分子不流发生反应,产物经飞行时间质谱仪检测,研究了Ｎｉ＾＋一Ｃ２～Ｃ６等五种醇分子的气相反应。用如下的插入机理解释反应：（１）选择性的插入醇分子共价键;（２）β－Ｈ迁移至Ｎｉ＾＋;（３）失去一中性分子形成产物离子。     

气相色谱法测定硫酸麻黄碱中的甲苯残留量

有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标。甲苯为原料药硫酸麻黄碱合成中引入的对人体有害的有机溶剂，根据ICH及中国药典有关规定，甲苯残留量不得超过0．0089％。对药品中残留有机溶剂的测定，大多采用气相色谱法，但有关原料药硫酸麻黄碱中甲苯残留量的测定，未见文献报道。笔者建立了硫酸麻黄碱中甲苯残留量的气相色谱分析方法，方法简便，测定结果准确。     

镍离子与直链烷烃分子气相反应的飞行时间质谱

金属离子与有机分予的气相反应是近年来气相化学研究的热声、并已成为金属有机化学的一个重要领域［‘－‘］．目前，离子回旋共振＊；二次离子质谱门和离子束技术问等方法已被广泛应用于金属离子与有机分子的气相反应研究，并已取得许多优秀的结果．在本文中，我们使用一种非常简单的方法，即激光解离固体金属产生的金属离子与流动的有机分子气体反应的方法，并使用简单的飞行时间质谱仪来研究金属离子与直链烷烃分子的气相反应．1实验所有的实验都是在配有飞行时间质谱仪的真空腔内进行．一个长4m－m，内径2。l的石英玻璃管道平行放置于电…     

Ni+与酮分子束流在飞行时间质谱中气相反应的研究

将激光解离／分子束流／飞行时间质谱仪结合起来设计的装置内，让激光解离石英反应室内的单质镍，并使产生的Ｎi＋与连续喷入的酮类化合物分子束流反应，生成的产物离子经飞 行时间质谱仪检测，发同在Ｎi＋与酮的 相反应中，Ｎi＋总是插入与酮羰基相连的Ｃ－Ｃ单键，然后发生分子内重排，裂解。根据如下的插入机理能很好地解释发生的反应：⑴Ｎi ＋插入酮分子中０＝Ｃ－Ｃ的Ｃ－Ｃ单键；⑵β－Ｈ或β－烷基迁移至Ｎi＋上；⑶失去中     

以氧化糖为原料的氨基糖衍生物的合成

首次报道了以氧化糖为原料的氨基糖衍生物的合成方法。以2位氧化糖为原料 与芳胺反应得到羰基转至3位的2位脱氧2位胺基糖，此胺基糖径NaBH_4立体选择性 还原及AcOH脱去4，6位保护基，合成了新型的D－阿洛糖胺。X射线单晶衍射分析表 明其晶体中有多种氢键，由于氢键作用，晶体呈现三维超分子结构。对2位氧化糖 与H_2NC_6H_4COOEt反应生成α，β－不饱和酮糖的机理进行了探讨。以5位氧化糖 为原料通过基转位反应合成了新型的二氢－1，4－苯并二嗪氨基糖。     

顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量

选用HP-5型毛细管柱(30m×0.53 mm i. d., 1.5μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量。该方法的线性范围为0～11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4 μg/mL,相对标准偏差为0.8％～1.4％,回收率为97.8％～104.2％。该方法操作简单,测定结果准确。