工业用水总硬度测定方法的改进

工业用水总硬度测定方法的改进任树林，刘珍叶，郝必正（延安大学化学系７１６０００）在分析化学实验教学中，用络合滴定法做“工业用水总硬度的测定”是基本实验之一［１］。通过几届学生实验发现：用三乙醇胺（ＴＥＡ）作掩蔽剂时，分析纯的三乙醇胺本身也会消耗少量的...     

分光光度法测定海产品中微量镉

本文在文献［１］基础上,研究了在六次甲基四胺－ＫＮＯ３－ＨＮＯ３存在下,镉与二甲酚橙显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝６．２～６．４范围内,镉与二甲酚橙配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５７８．４ｎｍ,摩尔吸光系数为１．６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,镉含量在０．５～６μｇｍＬ－１范围内符合朗伯比耳定律,检测限为０．００７μｇｍＬ－１,回收率在９０％以上,方法简便,灵敏度高,用于样品分析取得满意结果。     

络合返滴定终点误差探讨

络合返滴定终点误差探讨任树林，刘珍叶，贺万吉（延安大学化学系陕西７１６０００）在络合滴定分析中，尽可能采用直接滴定法。但有时由于被测金属离子没有合适的指示剂，或是与配位体反应较慢等原因，不得不采用返滴定的方法。对于返滴定终点误差的求算，有关文献虽有介...     

基于一个四羧酸配体构筑的具有(4,8)-连接的镧系金属-有机框架材料及对小分子的检测试验

以3,3'',5,5''-四-（羧基苯基）联苯为配体（H₄L）,与镧系金属Ln（Ⅲ）盐反应,自组装形成了5个具有三维孔洞结构的镧系金属-有机框架材料：{[Ln₃L₂(H₂O)₇]·(OH)·10DMA}_n(Ln=Gd (1a); Ln=Ho(2a), {[Ln₃L₂(H₂O)₃]·(OH)·mDMA}_n (Ln=Er,m=10(1b); Ln=Yb, m=9(2b); Ln=Lu, m=10(3b))。单晶X射线衍射分析表明,这些MOFs属于2种系列的类质同晶化合物,分别属于正交晶系Ccca空间群和单斜晶系C2/c空间群。有机小分子溶剂交换荧光研究发现,2b对小分子二氯甲烷和甲苯荧光有增强效应,表现出良好的荧光探测功能。     

铕-吡哌酸时间分辨荧光法检测DNA含量

在pH值为7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,铕与吡哌酸反应形成配合物。该体系中加入鲱鱼精DNA分子作用后荧光强度显著增强,并且在一定浓度范围内,DNA浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,据此建立了一种简单的测定DNA的时间分辨荧光分析新方法。考查了体系的时间分辨荧光光谱,通过与普通荧光光谱的对比突显了采用时间分辨荧光法的优势,并对反应条件进行了优化。该方法对DNA的检测限为0.03 mg·L-1(3σ),对浓度为4.0 mg·L-1的DNA进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.3％。DNA的浓度在0.1～6.0 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为：ΔI=89.58c(mg·L-1)+0.920 5,线性相关系数r=0.999 6。此方法已应用于合成样品中DNA的测定,结果和加标回收率令人满意。     

波流与结构物相互作用的数值模拟

采用高阶边界元法建立波流与任意形状结构物相互作用的时域数学模型。在小流速假设下,将速度势进行摄动展开,边界条件分解为双物体假设下的零阶波陡稳定问题和一阶波陡下的不稳定波浪问题。物面速度势及自由水面速度势的法向导数等未知量通过求解高阶边界元积分方程得到,而积分方程的求解则通过一个数值程序来实现。在每个时间步上采用四阶Runge-Kutta法更新下一时刻自由水面波面和速度势,自由水面上采用人工阻尼层消除散射波。通过波流与直立圆柱相互作用的数值计算研究了一阶激振力和二阶慢漂力随波数的变化关系以及圆柱周围波幅的分布曲线,并与已有频域结果和时域结果对比验证了所建模型的准确性,进而应用本文模型研究了波流与实际工程结构物相互作用的问题。     

渤海海冰反射光谱基本特征的观测研究

针对渤海海冰监测的需要,在分析前人相关研究的基础上, 从洁净平整冰入手, 通过控制实验,在辽东湾鲅鱼圈港内获取不同厚度的洁净平整冰、有积雪覆盖海冰和含有泥沙海冰的样本,开展海冰现场反射光谱观测实验。根据两年的观测数据, 在可观测到的小于30 cm厚度范围内,洁净平整冰的光谱曲线呈现出“一大一小” 的双峰特征,且主反射峰值与海冰厚度有较好的对应关系;有积雪覆盖海冰的主反射峰光谱值要大大高于相同厚度的没有积雪覆盖的洁净平整冰主反射峰光谱值;含有泥沙的海冰的光谱曲线在675～725 nm波长范围内表现为先略有抬升,然后再继续下降的特征,而且其主反射峰值也大大升高。积雪覆盖和泥沙是产生渤海海冰“同厚异谱”或“同谱异厚”现象的重要原因。     

光致变色化合物水杨醛缩对硝基苯胺的合成及发光

在无水乙醇溶液中,用苯胺、对硝基苯胺分别与水杨醛反应合成了两种席夫碱化合物水杨醛缩苯胺、水杨醛缩对硝基苯胺,通过元素分析、红外光谱的表征确定了产物的分子结构。研究了水杨醛缩苯胺和水杨醛缩对硝基苯胺的荧光性质,结果表明,两个化合物在甲醇、无水乙醇、丙酮、DM F溶液中能够发射荧光。水杨醛缩苯胺在所有溶液中、水杨醛缩对硝基苯胺在丙酮、DM F溶液中的发光机理均为π＊→n发光。水杨醛缩对硝基苯胺在甲醇、无水乙醇溶液中具有良好的光致变色性能,其变色过程是由烯醇式结构向酮式结构转变,阐明了基于分子内的质子转移的光致变色机理。     

硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系测定萘普生

基于酸性条件下,萘普生对硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系的显著增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种检测萘普生的新方法.在优化化学发光反应条件的基础上,该法测定萘普生的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6g/mL(r=0.9996),检出限为1.0 ×10-8g/mL(3σ),相对标准偏差(RSD)2.8%(...     

电沉积铜镍氢氧化物/过氧化聚吡咯修饰电极对葡萄糖的测定

采用循环伏安法制备了铜镍氢氧化物/过氧化聚吡咯复合膜修饰电极( Cu-Ni (OH) 2/PPyox/CCE),并对其进行了表征.研究了葡萄糖在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对葡萄糖的氧化有良好的电催化活性.安培法检测葡萄糖的线性范围为5.0×10-7～1.1×10-3 mol/L(r=0.9992)和...