同位素稀释超高效液相色谱串联质谱测定尿液中苯系物和三氯乙烯代谢产物

建立同位素内标稀释,超高效液相色谱串联质谱(Uhra performance liquid chromatography-tandem mass sepctrometry,UPLC-MS/MS)同时测定尿中苯系物和三氯乙烯代谢产物的方法,并用于孕妇尿样的分析.尿样过经含同位素内标的醋酸铵缓冲液稀释10倍后,过滤,取滤液进样分析.采用C18色谱柱,梯度洗脱进行UPLC分离,电喷雾负离子扫描多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式检测.方法检出限在0.0350～ 1.75 μg/L之间,方法的日内和日间精密度分别为1.2％～9.1％和2.0％～9.7％;用所建立的方法测定了650个孕妇尿液样品,并统计分析了其地区差异,加标回收率为85.0％～104％.所建立的方法快速灵敏,适合尿液样品的批量分析.     

环形共光路点衍射干涉仪

建立了一种基于偏振掩膜板与环形共路结构的点衍射干涉仪,通过旋转偏振片可以改变参考光与测试光之间的相对光强,实现干涉条纹对比度的调节,能够获得最高对比度的干涉条纹,并且针对条纹对比度进行了详细的理论分析;由于系统中线性载频幅度极易调节,可以有效地改善傅里叶变换法的相位提取精度;验证性实验被完成。     

F掺杂制备具有高暴露(001)晶面的BiOCl纳米片及其光催化性能

采用溶剂热-煅烧法,通过F掺杂合成了一系列具有高暴露(001)晶面的BiOCl纳米片。应用X射线衍射、N_2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射光谱、红外光谱和光电流响应等物理化学方法对合成的样品进行了表征分析。结果表明,掺杂适量的F可以促进BiOCl(110)优势晶面的生长,形成高暴露(001)晶面,同时可抑制BiOCl晶粒的长大,并增大BiOCl纳米片的比表面积和提高其表面羟基的数量。在模拟太阳光下,光催化降解偶氮染料罗丹明B结果表明,F掺杂能显著提高BiOCl对罗丹明B的光催化降解活性。其中F_(1.0)-BiOCl对罗丹明B的降解速率是BiOCl的2.67倍。此外,F_(1.0)-BiOCl对酸性橙Ⅱ的光催化降解活性是商业光催化剂P25(TiO_2)的1.24倍。F掺杂引起光催化活性大幅提升的主要原因是,高暴露(001)晶面的生成提升了BiOCl纳米片对染料的吸附性能,同时加快了光生e~-和h~+分离。     

多孔石墨烯时间维度反渗透滤盐机理研究

时间维度选择性反渗透原理虽然克服了反渗透膜微孔尺寸的限制,一定程度上突破了渗透性和选择性之间的平衡,但多层反渗透膜时间维度的滤盐机理尚未明晰.本文采用分子动力学方法,揭示了多孔石墨烯反渗透膜的厚度和剪切速度对盐水反渗透特性的影响规律.结果表明,随着多孔石墨烯反渗透膜旋转速度的增加,离子截留率增加而水通量先增加后降低;反渗透膜厚度的增加会提高离子截留率,但阻碍了水通量的上升.本文创新性地对三层石墨烯反渗透膜上的纳米孔结构进行了设计研究,发现梯度孔结构在保证高选择性的同时提高了渗透性;供给端最内层纳米孔径的变化对水通量的影响最为显著,水通量随该孔径的增加而快速上升.研究结果进一步阐明并验证了时间维度反渗透滤盐机理,利用梯度孔的设计提升了相同膜厚度情况下的水通量,为大尺度滤盐设备的设计研发提供了理论基础.     

微波消解-FAAS法测定元胡中的镁

采用微波消解法溶解样品,火焰原子吸收分光光度法（FAAS）测定了元胡中的镁,探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在93．25％-96．25％范围内,相对标准偏差（RSD）1．16％,线性范围在0．5～3．5μg·mL^-1之间,为研究金属元素在元胡中的功能提供了有用的数据。     

纳米CeO2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为.结果表明:在0.10 mol·L-1的HClO4溶液中,CLB于+0.40 V(vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰.与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法.线性范围为5.0×10-9 ～6.0×10-6 mol·L-1(r=0.998 2,n=7),检出限为2.5×10-9 mol·L-1(3sb),加标回收率为96% ～104%.     

激光三角法中工作角对系统灵敏度的影响

通过推导激光三角测量系统的灵敏度公式,分析了光学结构参数对系统灵敏度的影响,主要包括被测表面起伏量、成像系统的放大倍率与工作角。建立表面粗糙度的激光三角测量系统,重点针对工作角对灵敏度的影响关系进行实验研究。结果显示,较大的工作角能够获得更高的系统灵敏度。但是当工作角较大时,需考虑工作角与系统放大倍率对灵敏度的综合影响,并保证光接收器上的光强大于其灵敏度。对于文中采用的测量系统,最高的系统灵敏度所对应的工作角约为70°左右。     

基于PS021的电容式冰层厚度检测系统的设计

根据空气、冰和水的电容特性差异,本文设计了一种新型的电容式冰层厚度检测系统.该检测系统应用了德国acam公司的电容数字转换器PS021,可以把电容式传感器采集到的电容信号转换成数字信号输出.黄河的现场实验数据分析结果表明,系统结构简单,可靠性高,可以应用于冬季河道冰层厚度及冰下水位的定点、连续自动测量.     

纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定

采用单电位阶跃计时电流法制备了Pd纳米粒子修饰复合陶瓷碳电极(Pd/CCE)。研究了该修饰电极对H2O2的电催化氧化性能。结果表明,Pd/CCE修饰电极在碱性介质中对H2O2的氧化具有强电催化活性。在0.1 mol.L-1NaOH溶液中采用动态安培法检测H2O2,线性范围为2.0×10-6~2.6×10-3mol.L-1,r=0.999 3,检出限(3sb)为5.0×10-7mol.L-1,灵敏度为143.8μA.(mmol.L-1)-1。该法用于过氧化氢消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

基于一个四羧酸配体的镧系金属-有机框架材料及其对有机小分子的检测

以四羧酸3,5-双间苯二甲酸-1,2,4-三氮唑(H4L)为配体,与镧系金属Ln髥盐反应,自组装合成了2个具有三维孔洞结构的镧系金属-有机框架材料(Ln-MOFs):{[Ho_3L_2(H_2O)_6]OH·2DMF}_n(1),{[Tb_3L_2(H_2O)_6]OH·2DMF}_n(2)。单晶X射线衍射分析表明,1与2属于异质同构晶体,为单斜晶系C2/m空间群。3个LnⅢ离子通过8个羧基桥联形成三核[Ln3(COO)8]次级结构单元,晶体由[Ln3(COO)8]次级结构单元相互连接形成一维无机链,链与链之间通过配体L4-相连形成具有一维孔道的三维网络结构。有机小分子溶剂交换荧光研究表明,2在硝基苯溶剂中表现出荧光猝灭现象,Tb-MOF材料对硝基苯等爆炸物具有良好的荧光探测功能。