顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法.在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2 μL,样品用量为0.3 g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 min后直接进样.与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析.     

半透明随形粒子形貌对近场辐射的影响研究

本文以半透明粒子材料作为研究对象,通过变换粒子表面粗糙度建立了随形粒子近场辐射的传输模型,并引入时域有限差分偶极子法模拟粒子的辐射涨落电流和辐射传热,通过与圆球形粒子的解析解进行对比验证了本方法的正确性,并分析了不同随形粒子间的近场辐射特性。研究结果显示,在谱带1～10μm范围内,随着粒子表面粗糙度的增大,粒子间辐射当量热导率逐渐下降,粗糙度与圆球形粒子辐射当量热导率的相对偏差在5%以下,影响较小。     

压电材料三维问题的虚边界元——最小二乘配点法

从压电材料三维问题的基本方程出发,利用已有的压电材料三维问题的基本解以及弹性力学虚边界元方法的基本思想和线性叠加原理,提出了压电材料三维问题的虚边界元——最小二乘配点解法。虚边界元解法继承了传统边界元方法的优点,并且有效避免了传统边界元方法中可能遇到的边界积分奇异性问题。最后,文章给出了压电材料三维问题的几个数值算例,并且与解析解做了比较,结果表明本文的方法具有较高的精度,是解决该问题一个十分有效的数值求解方法。     

手性气相色谱分离α-醇腈和α-羟基酸对映体

以３－丙酰基－２,６－Ｏ－二戊基－γ－环糊精和３－三氟乙酰基－２,６－Ｏ－二戊基－γ－环糊精为手性固定相,利用气相色谱进行了α－醇腈化合物、α羟基酸以及二共存时的对映体分离。系统观察了影响对映体分离的主要因素,优化了十种α－醇腈和七种α－羟基酸拆分条件,３－三氟乙酰基－２,６－Ｏ－二戊基－γ－环糊精毛细管柱的分离因子达到１．０５～３．１２,对α－羟基酸,并对分离的机理进行了初步分析。     

不同制备方法的Mn-Ce催化剂低温SCR性能研究

采用新型共沉淀法、浸渍法以及沉淀沉积法制备基于Mn-Ce的催化剂. 对比60～160 ℃温度区间内三种方法制备的催化剂的低温选择性催化还原NO性能. 运用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、程序升温脱附(NH₃-TPD)、程序升温还原(H₂-TPR)等对催化剂的形貌与性质进行了表征. 实验结果表明, 共沉淀法制备的Mn-Ce/TiO₂有更好的低温催化还原NO活性. 影响沉淀法低温催化还原NO活性的主要因素是催化剂的表面积、活性组分的分布以及Mn与Ti之间的内在作用.     

ZnO量子点的制备及其在白光LED中的应用

利用湿化学方法制备合成Zn O量子点,通过改变合成条件(反应时间、反应物浓度、反应温度)对量子点的尺寸及发光性能进行调控。利用透射电子显微镜、吸收光谱、荧光光谱等表征手段,探讨了合成条件对Zn O量子点光学性质的影响,并优化出适用于构建白光LED器件的最佳合成条件。研究结果表明,在反应温度为20℃、反应时间为3 h、前驱体Zn(OAc)_2和Li OH反应浓度比为2∶1时获得的Zn O量子点较为稳定,并在紫外光激发下发出明亮的黄绿色光。在此基础上,以该Zn O量子点为有源层、p-Ga N∶Mg基片为空穴注入层、非晶Al_2O_3薄膜为电子阻挡层构造了p-i-n型异质结LED,在正向注入电流为5 m A时,获得了来自于器件的白光发射,其色坐标为(0.28,0.30),色温为9 424 K。     

四甲基二硅桥连双环戊二烯基四羰基二铁的芳香异腈取代及热重排反应

四甲基二硅桥连双环戊二烯基甲羰基二铁与芳香异腈在苯中加热回流生成一个 或两个羰基被芳香异腈取代的化合物（Me2SiSiMe2)(C5H4)2Fe2(CO)4-n(CNAr)n [Ar=C6H5,n=1(1),n=2(2);Ar=p-MeC6H4,n=1(3),n=2(4)]。单异腈取代化合物1和3 在二甲苯中加热均可发生热重排反应,生成相应的重排产物（Me2SiC5H4)2Fe2(CO) 3^-(CNAr)[Ar=C6H5(5),p-MeC6H4(6)]。通过^1H NMR,IR和元素分析表征了化合物 1－6的分子结构,并通过X射线衍射分析测定了化合物3的晶体结构。     

血红蛋白在类生物膜修饰电极上的直接电化学

使用掺合单壁碳纳米管(SWCNT)的不溶性表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)修饰玻碳电极,并将血红蛋白(Hb)固定在修饰膜中制得了稳定的固载Hb的修饰电极.循环伏安和交流阻抗测试表明,固定在电极上的Hb是一个受吸附控制的可逆电子传递过程.该氧化还原过程的CV扫描峰电位与溶液pH值成良好的线性关系,斜率39 mV/pH,表明在发生Hb直接电子传递反应的同时伴随有质子参与反应.掺合SWCNT的类生物膜修饰电极较之不掺合SWCNT的修饰电极对氧气的还原具有更好的催化作用.并以SWCNT掺合量为1 mg.mL-1的DDAB修饰电极性能最佳.     

在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为

用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750 ℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550 ℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解; 在750 ℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%, 裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。     

基于LMI的框架结构分数阶控制方法研究

以框架结构为研究对象，采用分数阶状态方程进行控制器设计，提出了基于LMI的分数阶控制器设计方法。首先，把原系统振动方程改为阶次为1～2的分数阶状态方程，同时，构造同阶次分数阶控制器状态方程，进而组装为一个整体状态方程；其次，根据分数阶系统稳定性条件确定满足系统渐进稳定性的不等式。为了获得可行解，在不等式中附加了两个参数，同时，令控制器参数矩阵为对称；再次，从仿真结果来看，控制效果过好，但控制力偏大，为此，控制力计算时附加了调节因子，以期在满足控制效果的基础上，降低所需控制力；最后给出了一个算例说明本文方法的可行性。