氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法

研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2～ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1～ 5mg kg)在 80 .2 %～ 1 0 1 .2 %之间     

二甲胺修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的制备及性能

研究了在均匀水相介质条件下，采用戊二醛稀溶液制备交联壳聚糖树脂的方法，并以三聚氯氰为活化剂，合成了二甲胺修饰戊二醛交联壳聚糖树脂．研究了该树脂的红外光谱及吸附性能．该树脂对铜(Ⅱ)和牛血清白蛋白(BSA)的吸附容量分别为42mg／g(干)和940mg／g(干)，其吸附行为均符合Freundlich等温吸附模型．该树脂制备工艺简单，机械强度较好，可作为金属离子或蛋白质分离纯化的吸附剂和色谱填料．     

反相液相色谱中固定相和流动相对柱相比的贡献

依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论(the stoichiometric dispheement heory of solute for retention，SDT-R)，对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明：固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大，而流动相中有机溶剂的种类，特别是脂肪酸作为置换剂时，对柱相比的影响更大，而柱相比受温度的影响较小。此外，通过用27种小分子溶质对柱相比的测定，其logI和Z良好的线性关系，进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。     

气相色谱法测定三聚氰氯的研究

气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚＊田锦霞＊孙维星（东北师范大学化学系长春１３００２４）关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯（ＣＮＣｌ）３是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂，也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分...     

高富勒烯的提取,分离和分析

采用二硫化碳重结晶富勒烯混合物或二硫化碳二次抽提烟灰以提取高富勒烯（ｈｉｇｈｅｒｆｕｌｅｒｅｎｅｓ，Ｃｎ，ｎ＞７０）。产物经高效液相色谱分析，高富勒烯的含量从１％分别提高到４％和６％；经激光飞行时间质谱证明，产物中除含主要成分Ｃ６０和Ｃ７０以外，还含有Ｃ７６、Ｃ７８、Ｃ８２、Ｃ８４以及更高碳原子的富勒烯。     

2，6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

合成2，6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相(PCDS)；利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征；以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质，评价该键合固定相的色谱性能；并考察了该固定相对一些位置异构体和手性药物的色谱分离效果；讨论了可能的分离机理。     

反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林

采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40∶60,V/V),流速0.6 mL/m in。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 m in和3.8 m in;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB1、VB12、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0 mg/mL; 15～1.5 mg/mL; 1.0～0.40 mg/mL和6.6～0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.     

Dependence of Elution Curve and Adsorption Isotherms of Insulin on composition of Mobile Phase of Frontal Analysis in Reversed Phase Liquid Chromatography

With frontal analysis(FA),the dependence of adsorption isotherms of insulin on the composition of mobile phase in reversed phase liquid chromatography (RPLC) has been investigated,This is also a good example to employ the stoichiometric displacement theory (SDT) for ivestigating solute adsorption in physical chemistry.Six kinds of mobile phase in RPLC were employed to study the effects on the elution curves and adsorption isotherms of insulin.the key points of this paper are:(1) the stability of insulin due to delay time after preparing,the organic solvent concentration,the kind and the concentration of ion-pairing agent in mobile phase were found to affect both elution curve and adsorption isotherm very seriously.(2)To obtain a valid and comparable result,the composition of the mobile phase employed in FA must be as same as possible to that in usual RPLC of either analytical scale or preparative purpose.(3)Langmuir Equation and the SDT were employed to imitate these obtained adsorption isotherms.The expression for solute adsorption from solution of the SDT was found to have a better elucidation to the insulin adsorption from mobile phase in RPLC.     

蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析

以氯甲酸－9－芴基甲酯（FMOC－Cl）为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析，除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差为5．00％以内。对氨基酸的稳定性进行了模拟水解实验，发现在110℃/24h的水解条件下，丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法测定测定了牛胰岛素不同水解条件下水解液中氨基酸的含量，大部分氨基酸的相对收率都接近100％。