聚乙二醇类单体的制备及其生物相容性测定

聚乙二醇类单体是合成功能性高分子材料的重要单体。直接酯化法是合成此类单体的主要方法,但利用该法所制备产物的双键保留率偏低。针对这一问题,本文以聚乙二醇单甲醚-200和丙烯酸为原料,在携水剂存在的同时,向反应体系中引入变色硅胶,提高了直接酯化法去除生成水的效率,制备出了高双键保留率、高产率的聚乙二醇单甲醚-200丙烯酸酯(MPEGA-200),并采用红外光谱、1H NMR对产物进行了表征,采用过氧化氢酶评价了产物的生物相容性。通过正交实验确定了最佳合成条件为:醇酸摩尔比1:2,催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚加量均为2%,变色硅胶占醇酸总质量的12%,携水剂石油醚60~90加量为18%,反应温度120℃,反应时间6h。在此条件下,酯化率可达95.47%,MPEGA-200的双键保留率为95.45%,产率为87.68%。另外,本文还采用单因素法研究了各反应条件对酯化反应的影响规律。     

科研项目式实验教学设计:废弃口罩变防伪标识荧光碳点

将废弃口罩转化成高价值的防伪加密荧光碳点材料科研项目设计转化为本科实验。该实验交叉化学、材料和环境多学科知识,融合新颖性、创造性和实用性,提供了一种环保策略,而且揭示了碳点的组织结构、表面化学态、电子跃迁及光学性能知识。通过该实验,可以培养学生基于电子-分子-纳米尺度的材料化学视角分析解决问题的能力,提升学生对理论知识的理解力、实验操作的执行力、团队协作的连接力和科学素养的创造力。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFAs)是典型的恶臭物质,其在环境空气中处于痕量水平。该文建立了同时测定环境空气中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸7种挥发性脂肪酸(VFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。环境空气样品采用浸渍硅胶管采集,以超纯水提取,经甲基叔丁基醚萃取并浓缩定容后,GC-MS测定,内标法定量。结果显示,7种VFAs在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.995),检出限为0.11～4.78μg/m~3,加标回收率为62.3%～110%,相对标准偏差为2.2%～12%。该方法简便、准确、灵敏,适用于环境空气中VFAs的测定。     

钴岛膜上对巯基苯甲酸的表面增强红外吸收光谱

通过置换反应在金属铝表面制备了表面没有任何保护剂且具有红外增强作用的钴岛膜,用SEM、XRD和表面增强红外光谱对其形貌和性质进行表征。 结果表明,铝片上沉积出的钴呈岛状结构,钴岛膜由二次钴粒子和一次钴粒子通过密堆积的方式构成;首次发现具有这种特殊结构的钴对吸附于其表面的有机分子的红外吸收光谱有较大的增强作用,用此钴岛膜对1 mmol/L的对巯基苯甲酸的红外光谱研究时得到很好的红外增强信号,使得表面增强红外光谱可以用于痕量分析、检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与QuEChERS两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20 μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5 μg/kg。采用LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的QuEChERS净化与LC-MS/MS相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。     

低成本自动定位声音延迟反馈干扰装置的制作研究

延迟听觉反馈简称DAF(Delayed Auditory Feedback),是指通过改变人们说话和听觉反应之间的延迟时间从而对人们说话的生理过程产生影响的一种物理生物过程。研究DAF的过程和机理对于人脑中语言形成过程的探索有着重要意义,DAF过程机理的研究在治疗口吃等语言障碍方面有着直接的应用前景。现有根据DAF过程制作的应用装置较少且普遍成本较高,本文采用较简单的器材通过声音采集模块、声音播放模块和自动声音定位模块3部分的集成制作出了具有自动声音定向功能的低成本听觉延迟反馈装置。实践证实,该装置在距离说话人3米范围内可实现有效的声音延迟反馈效果。     

Synthesis and Luminescent Properties of Nano-scale Y2Si2O7:Re3+ (Re=Eu, Tb) Phosphors via Sol-Gel Method

用溶胶凝胶方法制备了稀土离子掺杂的焦硅酸钇纳米粉末,并用XRD对不同温度处理的样品结构进行了表征,结果表明1000 ℃时产物成α-Y2Si2O7相,粒径约为27 nm,且掺杂离子的浓度并不影响样品的结构,测量了Eu3+和Tb3+离子掺杂的样品的激发谱和发射谱,并对其进行了分析．激发谱中真空紫外区对应基质的吸收,紫外区分别对应Tb3+的4f~5d的吸收Eu3+的电荷迁移带的吸收,对发光强度随掺杂离子浓度的变化关系也进行了讨论．对室温下的寿命进行了测量和分析．     

导电ZrO_2复合纳米材料的制备和表征

用溶胶-凝胶方法,结合后焙烧处理,得到系列ZrO_2纳米材料及其与碳膜组成 的复合材料,XRD,Raman,SEM及电电性能测试表明：复合ZrO_2纳米材料有较小的 粒径（6.85 nm）,晶型为立方相,有较均匀的二次粒子分布,其中碳以碳膜形式 存在,复合材料有好的导电性能。将碳膜在823K氧化后,立方相转化为四方体相, 粒径增加,无导电性能。     

高超声速稀薄流中横向喷流干扰特性实验研究

喷流干扰是高超声速飞行高精度控制的一种有效手段,研究者们以往大部分都主要集中于连续流条件下喷流干扰效应的机理研究,并给出了喷流干扰流场的典型结构,而稀薄流条件下喷流干扰特性的实验数据还十分匮乏.本文利用JFX爆轰激波风洞产生高超声速稀薄自由流,基于平板模型开展不同喷流压力和自由来流参数对横向喷流干扰特性影响的实验研究,采用高速纹影成像及图像处理技术,获得稀薄流条件下喷流干扰流场演化过程及流场结构的变化规律.相比于无喷流条件形成的流场,横向喷流与稀薄自由流相互作用形成的流场结构更为复杂,喷流压力由于受到稀薄来流的扰动,斜激波会短暂穿透喷流干扰流场并延伸至楔形体上部.喷流干扰流场内桶状激波的影响范围随着喷流压力的升高而逐渐变宽,位于三波点上游的斜激波空间位置不会随喷流压力的变化而改变,而位于三波点下游的弓形激波则向上游移动,当喷流压力过低时,桶状激波不会与其他两种激波交汇形成三波点.高超声速稀薄来流压力的降低同样会使桶状激波的影响范围变宽,弓形激波同样也会向上游移动,但基本不会对斜激波空间位置产生任何影响.     

树脂吸附法分离去除阿斯巴甜缩合母液中L-苯丙氨酸的特性与机制

研究了两种吸附树脂XAD-300和LS-106对阿斯巴甜缩合母液中L-苯丙氨酸(L-Phe)的分离去除规律,吸附等温线均可采用Langmuir和Freundlich方程拟合,吸附热力学参数表明,吸附过程均是自发的放热过程。XAD-300对L-Phe的焓变值和吸附自由能变值更大,表明该树脂对目标有机污染物具有更强的吸附亲和力。两种树脂对L-Phe的吸附动力学曲线均符合拟二级动力学方程,且XAD-300的初始吸附速率更大,这与XAD-300更强的吸附亲和力有关。动态吸附穿透曲线显示,XAD-300和LS-106的动态穿透点分别为44BV和6BV,且前者的穿透吸附量高达1.70mmol/g,约为后者的3倍。采用0.1mmol/L的稀Na OH溶液即可实现XAD-300的彻底再生,L-Phe的脱附率高达99.6%。阿斯巴甜缩合母液中共存的L-天冬氨酸对L-Phe的去除几乎无影响,而共存氯盐对L-Phe的去除略有抑制。XAD-300对L-Phe的强吸附亲和力主要源于其丰富的微孔结构,在吸附中微孔填充机制发挥了主导作用。