非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品，建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明，加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙，用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^2 作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解每件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率在98．8％～102．0％之间。方法简便、准确。     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚

建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05～10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.003 7 mg/mL。样品加标回收率为98.0%～102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%～1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。     

高速逆流色谱与质谱联用在中药分析中的应用

高速逆流色谱 ( High- speed countercurrent chromatography,HSCCC)是新型的液 -液分配色谱技术 ,它利用多层螺旋管同步行星式离心运动 ,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配 ,从而实现样品分离[1] . HSCCC分离纯化后 ,若用 MS离线检测 ,此时须挥发原 HSCCC的溶剂体系 ,才能实现样品转移 ,还可能会带来样品污染 .HSCCC与 MS的联用克服了这些缺陷 ,具有很强的实用价值 .丹参酮 A( Tashinone A)是一种结晶性菲醌类化合物 [2 ] ,在丹参乙醚提取物中含量丰富 .本文采用正己烷 -乙醚 -乙醇 -水体系 ,将 HSCC…     

高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭

用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。     

流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线微柱分离 预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂的新体系。以α 氨基吡啶树脂作预富集试剂 ,以 2mol·L-1HCl + 0 .3mol·L-1NaClO4 混合液作洗脱剂。当进样体积为 15 .2ml,洗脱液体积为 0 .2 7ml时 ,浓集效率达 30倍 ,采样频率 2 8次·h-1。该方法检出限 (3σ)5 .2 μg·L-1,RSD为 1.4 % (n =11,1μg·ml-1铂 )     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定消食类中草药中的铅

建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定4种消食类中草药中Pb含量的方法。以双硫腙为络合剂、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法联用,测定4种消食类中草药中Pb的含量,探讨溶液p H、表面活性剂用量、络合剂用量、平衡温度、平衡时间、干扰离子等条件对浊点萃取率的影响。最佳条件下,富集倍数为21倍,方法的检出限为0.16μg/L,校准曲线相关系数为0.9995;RSD≤1.7%(n=11),回收率在96.5%~98.1%之间。方法已用于4种消食类中草药中Pb的测定。     

《高速发展的中国化学》等书出版

正为纪念中国化学会成立80周年,中国化学会组织编撰了《高速发展的中国化学》一书,业已由科学出版社出版发行。作为《中国化学五十年》(科学出版社1985年出版)的续篇,该书以化学各领域取得     

火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸盐中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸盐中铜的方法,讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,该方法测定铜的特征浓度为0.019μg/mL,相对标准偏差为0.24％,样品加标回收率为99.2％-105.6％.被分析的饲料级硫酸盐中的共存离子对铜的测定基本无干扰.方法简便、快速,具有较高的准确度和精密度,适合用于饲料级硫酸盐中微量铜的测定.     

预点火湍流对正戊烷云雾爆炸参数的影响

以正戊烷云雾为研究对象，进行预点火湍流对云雾爆炸参数影响规律的实验研究。首先通过不同气动压力进行喷雾，获得平均特征直径（SMD）分别为 21.21、14.51 和 8.64 μm 的正戊烷云雾，并得到不同气动压力预点火的湍流均方根速度；随后在 20 L 云雾爆炸参数测量系统中实验获得预点火湍流对正戊烷云雾蒸发速率、爆炸超压峰值、压力上升速率和火焰传播延迟时间的影响。结果表明:(1) 对于圆柱形罐体对称式双喷头分散系统，流场环境可近似认定为零平均速率湍流场；在0.4、0.6和0.8 MPa的气动压力喷雾50 ms的分散作用下，在100～250 ms内，湍流均方根速度在1.0～6.2 m/s范围内，平均湍流积分尺度在40～72 mm范围内，湍流最大湍流尺度的雷诺数在8 000～15 000范围内，柯尔莫哥洛夫微尺度在0.03～0.1 mm范围内；(2) 对于较小的液滴群，随湍流强度的增加，液滴群的蒸发速率有更为明显的提升；(3) 对比云雾三种SMD，粒径8.64 μm的超压峰值与最大压力上升速率随湍流强度增长趋势更显著，并发生爆炸强度显著提升现象，即存在“转变区域”（transition range）现象；(4) 对于SMD在8～22 μm范围内，湍流均方根速度处于1.0～4.0 m/s时为火焰传播延迟时间的低增长阶段，湍流均方根速度处于4.0～6.2 m/s时为火焰传播延迟时间的高增长阶段，湍流强度与火焰传播延迟时间在相应的两个湍流强度阶段范围内呈线性增长。     

瓦斯/空气预混气体爆燃流场测试系统多参数耦合同步控制实验方法

为了更精确地获得爆炸激波管内瓦斯/空气预混气体爆燃过程中，激波形成过程、压力和火焰传播速度以及火焰与惰性阻燃剂相互作用的流场演化图像。通过分析激波管测试系统中多个目标的时间响应特征及控制方式，利用超高速相机、光电倍增管、时间延时器、固态继电器、电荷放大器和数据采集系统等设备，设计实验方案，分别对激波管中瓦斯/空气预混气体爆燃高压点火系统的响应时间和惰性介质阻燃剂喷射系统的响应时间进行测试。实验结果表明电火花点火的响应时间为微秒量级，而阻燃剂喷射系统的响应时间为毫秒量级，以响应时间为依据，通过设置精确的延迟时间实现多目标同步控制，为完成激波管内瓦斯/空气预混气体爆燃过程的微观流场显示奠定基础。