新型双吡啶盐的合成及其作为硝酸根离子荧光增强型探针的性能研究

阴离子普遍存在于生命体和环境中,在化学、生物学、医学和环境领域都具有重要的作用,而硝酸根是其中一种非常重要的无机阴离子,对环境和人体健康都具有极大危害。目前测定硝酸根离子的方法主要有电化学法、离子色谱法和离子选择性电极法等。虽然各方法各具优势,但也存在明显不足。电化学法重现性差,而离子色谱法和离子选择性电极法需要较为复杂、昂贵的仪器及较长的分析时间。荧光光谱由于具有较高的灵敏度和操作简便等优点,近年来成为阴离子识别和检测领域的研究热点。以吡喃盐为起始原料,设计合成了一种新型的双吡啶盐化合物,通过核磁共振1 H谱、13 C谱以及高分辨质谱确定了其分子结构。并研究了其与不同阴离子的荧光识别性能,显示出对硝酸根离子明显的特异性识别。在双吡啶盐溶液中滴加硝酸根离子后,荧光呈现显著增强,而其他竞争性阴离子则淬灭初始荧光。通过荧光滴定实验证实双吡啶盐探针与硝酸根离子形成稳定的1∶1超分子配合物,稳定常数lgK=5±0.02。通过计算机模拟计算以及变温核磁共振波谱表明硝酸根离子与双吡啶盐上活性氢形成稳定的氢键,并诱导整个双吡啶盐分子的共平面性增大,荧光强度增强,从而达到选择性识别的效果。     

网络系统的控制与优化

<正>近年来,网络系统的控制与优化是国内外科学工作者重点关注的研究领域,该项研究与生物、社会系统和现代工程技术的发展密切相关.多智能体系统是一类具代表性的网络系统,它可普遍用于多机器人的编队控制、空间无人机的分布式队形控制,也可为传感器网络研究以及复杂系统的自主协调控制等提供必要的理论基础.其中的一个典型问题在于理解如何通过仅调节少量个体来控制整个网络系统的行为,这是对网络系统施加控制的一种     

水分子夹2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶水合物的晶体结构、氢键和DFT研究

基于实验得到的单晶结构建立了理论计算的结构模型,旨在用计算结果揭示实验所获得结构的微观驱动力,即弱相互作用的重要模式.通过对实验结构的异构化处理,建立异构体模型并进行比对,可以给出实验结构在能量上的优势.采用密度泛函方法对BIPy的2种同晶异形体I(实验获得的单晶结构)和II(根据I的结构设计的异构体)与水分子之间的氢键相互作用进行了计算.结果表明,BIPy-I在能量上具有明显优势,进一步证明了水分子在水分子夹中更适合作为氢键的受体.虽然BIPy-II构型也处于势能面上的稳定点,但是实验无法得到其单晶结构.因此,从BIPy-I构型中所观察到的N-H…O氢键模式是优势作用模式.     

欧盟REACH法规中钴、砷、铬、锡、铅等高关注物质X射线荧光光谱法定量筛选用橡胶标准样品的研制

<正>欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规[1]规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有准确度高、     

新型等高仪转台运动控制系统设计

新型等高仪是一种具有特殊应用功能的高精度天体测量望远镜。在简要介绍新型等高仪及其转台运动控制系统的要求后,提出了仪器转台运动控制系统的总体设计方案。以可编程多轴运动控制器(PMAC)为核心,构建了仪器转台运动控制系统硬件,并开发了相关的控制软件。介绍了该仪器转台运动控制系统的主要硬件模块、系统配置、控制系统PID参数整定和调节方法、运动控制系统上位机和下位机的软件设计方法以及各功能的具体实现过程、系统测试和运行情况。     

两例相同混合配体构筑的Pb(Ⅱ)/Ag(I)配位聚合物及其荧光性质

多齿配体2-咪唑乙酸(Hima)、4,4'-连吡啶分别与金属盐Pb(NO₃)₂和AgNO₃反应,得到[Pb₂(4,4'-bipy)(ima)(NO₃)₃]_n(1, 3D framework)和[Ag₄(4, 4'-bipy)₃(ima)₂(NO₃)₂(H₂O)₂]_n(2, 3D framework)两个配位聚合物。根据配位聚合物的结构特点,研究了这两个配位聚合物荧光性质等物理化学性能。配位聚合物1在最大激发波长(λ_ex=346 nm)激发下,荧光的最大发射波长为552 nm,配位聚合物2在最大激发波长(λ_ex=369 nm)激发下,荧光的最大发射波长为444 nm。这可能是由于金属和配体之间发生了电荷转移(LMCT)。     

单晶硅晶格间距的测量技术进展及应用

单晶硅晶格间距是许多重要物理常数测量的基础。本文介绍了硅晶格间距测量技术的发展历程,包括X射线干涉仪直接测量和晶格比较仪间接测量两种方法,以及影响测量结果不确定度的关键因素。得益于晶格间距测量的进展,在纳米尺度,硅晶格间距被国际计量局(BIPM)批准成为新的米定义复现形式。最后介绍了硅晶格在计量学中的应用,以及基于硅晶格实现纳米几何量测量的溯源体系的研究趋势。     

基于5-磺基水杨酸的单、双核铜(Ⅱ)三元混配配合物的合成及晶体结构

以5-磺基水杨酸和咪唑衍生物为配体合成了单核、双核结构的三元混配Cu(Ⅱ)配合物:[Cu(H₂biim)(Hssal)(H₂O)₂]·H₂O(1)和{[Cu(MeHbiim)(Hssal)(H₂O)]·0.5H₂O}₂(2)(H₃ssal=5-磺基水杨酸,H₂biim=2,2’-联咪唑,MeHbiim=N-甲基-2,2’-联咪唑),并利用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线单晶衍射及热重分析等技术手段对其结构进行了表征。单晶结构解析表明配合物1属于单斜晶系,P2₁／C 空间群,Cu(Ⅱ)离子与1个5-磺基水杨酸根、2个水分子以及1个联咪唑分子形成五配位四角锥构型的单核配合物结构。配合物2属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,双核Cu(II)离子分别处于五配位四角锥和四配位平面四边形的几何构型的配位环境中,与配合物1不同,5-磺基水杨酸采取μ₂双-单齿配位模式。荧光光谱分析表明配合物2具有较强的荧光性。     

棒状PANI/TiO2纳米复合材料的制备及光催化性能研究

通过共混法和原位氧化聚合法成功制备了棒状聚苯胺/TiO2纳米复合材料,通过SEM、XRD、FT-IR、TGA、TEM、紫外-可见漫反射光谱等测试对其进行表征.并以罗丹明B溶液为模拟污染物,在可见光条件下,棒状PANI/TiO2纳米复合材料的催化降解效率与纯PANI和TiO2相比明显提高.另外,对两种不同方法合成的PANI/TiO2纳米复合材料的光催化性能进行对比,结果表明原位氧化聚合法制得的复合材料,由于TiO2在复合材料中的均匀分布及其与PANI的协同效应,光催化降解率可达91.11;.     

KH-570硅烷偶联剂表面改性微硅粉分散性研究

采用KH-570硅烷偶联剂在酸性条件下对微硅粉(SF)表面进行了改性,通过控制改性时间和改性剂用量确定了最佳工艺参数,并对改性前后的微硅粉进行了表征,同时测定接枝改性样品表面的羟基数和吸油值,分析其改性效果.结果表明:改性后的微硅粉(KH570-SF)吸油值明显降低,表面羟基数急剧减少,KH-570硅烷偶联剂分子成功的以化学键的形式接枝在微硅粉表面,微硅粉团聚现象减少,分散性得到改善,同时对硅烷偶联剂改性微硅粉机理进行了探讨,结合热重和红外光谱分析表明,KH-570硅烷偶联剂主要通过与微硅粉颗粒表面的-OH形成氢键缔合而吸附到微硅粉颗粒表面上.