欧盟REACH法规中钴、砷、铬、锡、铅等高关注物质X射线荧光光谱法定量筛选用橡胶标准样品的研制

<正>欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规[1]规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。X射线荧光光谱法(XRF)由于具有准确度高、     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法，样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法，在样品处理过程中，加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间，相对标准偏差均小于5．0％。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

混酸体系-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量

铜精矿中元素组成具有地质成因意义，建立进口铜精矿痕量特征成分分析方法，在产地溯源和掺假识别方面能够发挥重要作用，为口岸入境通关执法提供可靠依据。本方法对8个国家不同矿区的198份进口铜精矿中的稀土含量进行了分析，由于不同矿区的铜精矿成分组成存在差别，已有报道的消解方法不能完全适合所有样品，提出了常压高温HF-HCl O₄酸-勒福特王水-HCl O₄消解体系对进口铜精矿样品进行消解，再用配有高基体进样系统和He气碰撞模式的电感耦合等离子体质谱仪测定La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y等15种稀土元素的含量。在铜精矿的混酸消解体系方法方面进行了重点研究，通过样品性质和不同种类酸的作用机制，优化了混酸配比和添加顺序。选取具有代表性的铜精矿样品进行回收率、精密度及准确度试验，测得方法的回收率在98.3%～107.7%，精密度小于2.9%。计算了15种稀土元素的检出限均在0.00111～0.03680 mg·kg^-1。     

XRF熔融法测定重晶石中BaO和SiO2含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱（XRF）熔融法测定重晶石中BaO和SiO2的不确定度产生原因进行了分析,并用实例对其不确定度结果进行了仔细的评定,给出了测量结果的扩展不确定度值,为建立有效的质量控制方法提供科学依据.计算结果显示,该方法准确度高,不确定度来源主要是标样偏差和曲线拟合偏差.     

X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法.研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响.选用自制的参考物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 mg·kg-1,均获得非常好的线性关系.选用有证标准物质BCR-681,并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为Pb Lβ 0.64 mg·kg-1,HgLα0.51 mg·kg-1,CrKα 0.78 mg·kg-1,Cd K.1.10 mg·kg-1和Br Kα 0.27 mg·kg-1.以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑锭中氢化物元素和非氢化物元素

运用改进的同心喇叭口双溶液管雾化器，采用连续氢化物发生法，在酸性介质中，对锑锭样品溶液既发生雾化作用，又对可形成氢化物的元素（Ａｓ、Ｓｅ、Ｐｂ）发生氢化作用，使它们的发射强度得到显著提高，而对非形成氢化物的元素（Ｆｅ、Ｃｕ）的发射强度基本不受影响，利用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定锑锭中形成氢化物的元素和非形成氢化物的元素。对实际样品进行对比检测，结果令人满意。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中的主要组分

采用熔融片制样法,X射线荧光光谱仪（XRF）同时测定防辐射用重晶石中氧化钡和二氧化硅等主次组分的含量,用基本参数法校正基体效应,并进行了方法的精密度和准确度试验,各组分相对标准偏差RSD（n=10）均小于6.0%。用标准物质进行验证,测量值与之基本一致。     

最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁

用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层,选用1：3 HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度,采用最佳逼近算法,不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中Al、Zn、Si和Fe的含量,而且钢板基板被酸所溶解下来的Fe也能准确计算出来。通过对镀铝锌彩涂板实际样品的测定,本法与X射线荧光光谱仪和辉光放电原子发射光谱仪测试结果非常吻合,相对标准偏差RSD均小于3．0％。方法操作简便,非常实用。     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。