肉豆蔻中赭曲霉毒素的测定及赭曲霉毒素产毒菌的分离鉴定

建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C₁₈色谱柱,以乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子源正负离子模式下多反应监测模式检测。结果表明,肉豆蔻基质中3种赭曲霉毒素基质效应为91.0%~112.0%,采用基质匹配标准曲线法定量时各浓度范围下线性关系良好(R²>0.999)。样品在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为63.3%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.0μg/kg。另从肉豆蔻中分离得到一株产毒菌,采用紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合液质联用检测的方法最终鉴定为菌核曲霉。     

基于单苯环分子的多晶相发光超分子弹性晶体

提出了一种利用超分子相互作用实现多晶型及晶体机械柔性制备的策略,通过对5-氨基间苯二甲酸二甲酯的结晶条件进行微调,得到了2种具有弹性的单苯环发光有机超分子晶体1B和1G.引人注目的是2种晶型的晶体均能在直形及弹性弯曲状态下有效地传导光信号,证明了它们在柔性光学器件中的实用性.本研究不仅对设计有机超分子晶体的多晶型和机械柔性具有重要的科学意义,而且对柔性晶体在光学领域的应用也具有重要的指导意义.     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法。考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响。水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1%(V:V)甲酸甲醇和3%(V:V)氨水甲醇洗脱,采用外标法定量分析。15种目标化合物在1～200μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.15～1.04 ng/L;平均回收率在81.2%～116.6%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～8.9%。该方法适用于水中15种抗生素残留检测。     

基于非靶向代谢组学的茄梨和红茄梨成熟期果皮代谢产物的差异分析

为了探究西洋梨品种茄梨及其红色芽变红茄梨成熟期果皮代谢产物差异,采用超高效液相色谱-质谱联用技术,对茄梨和红茄梨成熟期果皮进行非靶向代谢组学研究。通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,构建了多变量统计分析模型,结合模型和变量重要性投影与最大差异倍数值,基于精确质量数、二级碎片以及同位素分布,使用PMDB(Plant Metabolome Database)数据库进行定性,筛选并鉴定出茄梨和红茄梨果皮中显著性变化(P<0.05, VIP(variable importance in project)≥1)的差异代谢物有83种,主要包括酚酸类、黄酮类和氨基酸类物质,涉及类黄酮代谢、氨基酸代谢、苯丙烷类代谢等代谢途径,其中53种物质含量上调,30种物质表达下调。通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进一步对差异代谢物质进行通路富集分析,差异代谢物主要分布在20条代谢途径中,P<0.05的代谢途径有6条,分别是类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、苯丙烷生物合成、丁酸酯代谢、苯丙氨酸代谢、酪氨酸代谢。这些差异代谢物的变化可能是导致茄梨和红茄梨果皮色泽不同的原因。该研究从植物代谢组学角度初步揭示了茄梨和红茄梨成熟期果皮的代谢产物差异性。     

多种超分辨荧光成像技术比较和进展评述

所见即所得是生命科学研究的中心哲学,贯穿在不断认识单个分子、分子复合体、分子动态行为和整个分子网络的历程中。活的动态的分子才是有功能的,这决定了荧光显微成像在生命科学研究中成为不可替代的工具。但是当荧光成像聚焦到分子水平的时候,所见并不能给出想要得到的。这个障碍是由于受光学衍射极限的限制,荧光显微镜无法在衍射受限的空间内分辨出目标物。超分辨荧光成像技术突破衍射极限的限制,在纳米尺度至单分子水平可视化生物分子,以前所未有的时空分辨率研究活细胞结构和动态过程,已成为生命科学研究的有力工具,并逐渐应用到材料科学、催化反应过程和光刻等领域。超分辨成像技术原理不同,其具有的技术性能各异,限制了各自特定的技术特色和应用范围。目前主流的超分辨成像技术包括3种:结构光照明显微镜技术(structured illumination microscopy, SIM)、受激发射损耗显微技术(stimulated emission depletion, STED)和单分子定位成像技术(single molecule localization microscopy, SMLM)。这些显微镜采用不同的复杂技术,但是策略却是相同和简单的,即通过牺牲时间分辨率来提升衍射受限的空间内相邻两个发光点的空间分辨。该文通过对这3种技术的原理比较和在生物研究中的应用进展介绍,明确了不同超分辨成像技术的技术优势和适用的应用方向,以方便研究者在未来研究中做合理的选择。     

《无机化学学报》投稿须知

《无机化学学报》是中国化学会主办的学术期刊,面向国内外发行。主要报道无机化学领域的基础理论和应用基础理论研究成果,促进国内外学术交流,繁荣无机化学学科。内容包括固体无机化学、配位化学、无机材料化学、生物无机化学、有机金属化学、理论无机化学、超分子化学和应用无机化学、催化等,着重报道化合物的合成、热力学、动力学性质、谱学、结构和成键等。     

分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_2SO_4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_2SO_4、C_(18)-N和NH_2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r~2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%～95.9%;定量限为0.5～15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。     

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.     

从“最强酸碱”话题入手介绍超强酸、超强碱

酸碱质子理论是普通化学中的重要模块。学习酸碱质子理论一般从弱酸水溶液入手,若将应用范围扩展为所有含质子的化合物,该理论将被赋予更多的内涵。在含质子的已知化合物中,K_a的范围十分宽广,跨越了100个数量级以上。哪种酸碱“最强”一直是学生间喜闻乐见的话题,以此话题出发,介绍了常见的超强酸、超强碱与相关概念及应用。这些概念的介绍不仅拓展了学生的视野,更能够加深学生对酸碱质子理论的理解,对未来分析化学、无机化学、有机化学的教育产生积极意义。