超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

Ultrasound-assisted Extraction of Kamebakaurin from Rabdosia excisa by Response Surface Methodology

For the efficient extraction of kamebakaurin（KA）, the ultrasound-assisted extraction（UAE） of KA from Rabdosia excisa（R, excisa） via response surface methodology（RSM） was investigated with high-performance liquid chromatography（HPLC）. Effects of the experimental parameters such as extraction solvent, ratio of liquid to plant material, extraction time and extraction temperature on the extracting efficiency of KA from R. excisa were evaluated, and the purity of KA in residual was calculated. The optimized conditions were 65.5%（volume fraction） acetone, 35 ℃, time of 24.6 min with ultrasound of 80 W/L, 40 kHz, ratio of liquid to plant material at 30：1（mL/g）. The maximum yield of KA is 0.708 mg/kg, with mean purity of 6.09%, indicating that ultrasound-assisted extraction is a feasible and useful method for extracting KA from R. excisa.     

不均匀垂直磁场中偏压AA堆积双层石墨中的朗道能谱

本文从量子力学的基本概念出发,在对称规范变换下,借助特殊函数方程理论,研究了不均匀磁场和垂直电场联合作用下AA堆积双层石墨的朗道能级结构.结果表明该体系中的朗道能级是高度简并的,特别是在狄拉克点处,而且该体系中偶然简并的零能朗道能级能够被垂直电场有效地调控.     

雾化辅助化学气相沉积法氧化镓薄膜生长研究

采用自主设计搭建的雾化辅助化学气相沉积系统设备,开展了Ga₂O₃薄膜制备及其特性研究工作。通过X射线衍射研究了沉积温度、系统沉积压差对Ga₂O₃薄膜结晶质量的影响。结果表明,Ga₂O₃在425~650 ℃温度区间存在物相转换关系。随着沉积温度从425 ℃升高至650 ℃,薄膜结晶分别由非晶态、纯α-Ga₂O₃结晶状态向α-Ga₂O₃、β-Ga₂O₃两相混合结晶状态改变。通过原子力显微镜表征探究了生长温度对Ga₂O₃薄膜表面形貌的影响,从475 ℃升高至650 ℃时,薄膜表面粗糙度由26.8 nm下降至24.8 nm。同时,高分辨X射线衍射仪测试表明475 ℃、5 Pa压差条件下的α-Ga₂O₃薄膜样品半峰全宽仅为190.8″,为高度结晶态的单晶α-Ga₂O₃薄膜材料。     

谷氨酸甲基化修饰的基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱分析

利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了枯草芽孢杆菌中的蛋白酶抑制剂和杆菌肽F两种蛋白及其翻译后修饰,发现在这两种蛋白质中共有5个肽段发生谷氨酸甲基化,其中肽段FELVVYDSEHK存在FE(Methylation)LVVYDSEHK和FELVVYDSE(Methylation)HK两种形式。结果表明,MALDI-TOF/TOF高能CID所提供的丰富断裂信息和全质量范围扫描对提高分析结果的确定性具有重要作用。此外,这5个甲基化肽段都可以检测到相对含量更高的非甲基化肽段,这为降低分析结果的假阳性提供了辅助判据。在低质量区检测到甲基化赖氨酸的亚胺相关离子m/z 98和143,说明发生了赖氨酸的甲基化;检测到m/z 116则提示发生了谷氨酸甲基化。     

外电场对2-氟-5-溴吡啶分子结构与电子光谱影响的研究

采用密度泛函B3LYP方法，在6-311++g(3df,3pd)基组水平上优化了不同外电场下2-氟-5-溴吡啶分子的基态稳定构型、电偶极矩和分子的总能量，在此基础上利用杂化CIS方法研究了外电场下2-氟-5-溴吡啶分子的前9个激发态的激发能、波长和振子强度受外电场的影响规律。结果表明：5C-9Br和3C-10F间键长受到X轴向外场影响最大，随着外电场的继续增加，可能最先趋于断裂；在外电场F=-0.005a.u.时总能量达到最大，而偶极矩达到最小；LUMO能级受外场影响较大，HOMO能级受外电场影响较小；激发波长、振子强度也受外电场影响，但随电场变化比较复杂。     

溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO₃)₂·6H₂O、柠檬酸和NaOH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

枝晶簇四方相钛酸钡的制备及其电场响应性能的研究

为了提高BaTiO3粒子在含水复合弹性体中的电场响应能力,本文采用简单的水热合成法,在不引入任何表面活性剂的情况下,仅通过对反应温度和溶液pH值的调控获得了新颖形貌的钛酸钡粒子。通过借助X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)及接触角(Contact Angle)测量等手段对粒子的微观结构和表面特性进行表征发现:该粒子为高纯四方相枝晶簇结构,具有良好的亲水性,而且在含水复合弹性体中对电场具有优良的响应能力。     

超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯

采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后,加入甲醇对聚合物进行沉淀,取上清液,经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析,并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标,单点校正法定量。该方法应用于中、日、韩计量比对的样品测定中,两天进行的6次测定结果相对标准偏差为0．7％～3．0％。最终比对结果显示3个国家的数据取得很好的一致性,除DEP相对标准偏差为2．4％以外,其它5种邻苯二甲酸酯相对标准偏差为0．7％～1．2％,测定结果的相对扩展不确定度为1．8％～4．9％,证明该方法准确、可靠。