含硫有机膦多酸衍生物α–[RP(S)]2PW9O345-(R = –C6H5, –C6H11)的合成及结构表征

In the presence of Bu4NBr acting as phasetransfer reagent, organothiophosphoryl polyoxotungstate derivatives α-[RP(S)]2PW9O54^5- (R=C6Hs, C6H11) have been obtained by reaction of the trivacant β-[PW9O34]^9- anions with electrophilic C6H5P(S)Cl2 or C6H11P(S)Cl2 in acetonitrile. These new organic-inorganic hybrid anions have been characterized by elemental analysis, IR, ^31P and ^183W NMR spectroscopy. The collective application of the spectroscopy data of these new species indicates that the hybrid anion consists of an α-[PW9O34] framework on which are grafted two RP(S) groups through P-O-W bridges. The five-line ^183W spectra indicate that the hybrid anions possess Cs symmetry in acetonitrile.     

2-巯基苯并噻唑稀土配合物的合成、表征及橡胶硫化促进性能研究

在无水乙醇溶剂中,以稀土氯化物与2-巯基苯并噻唑钠盐反应,合成了8种稀土含硫有机配合物.通过元素分析、红外光谱和热重分析,确定了配合物的组成为RELCl2*RE(OH)3*xH2O(L=2-巯基苯并噻唑, RE= La～Gd, Y, 除Pm外,x=0,2～4 );并对合成的镧配合物进行了橡胶硫化促进性能研究,结果表明,该类配合物具有较好的硫化促进性能和改善硫化胶物理机械性能的特性.     

钕掺杂对纳米TiO2光催化分解水制氢活性的影响

 采用溶胶-凝胶法制备了一系列纳米TiO2和掺杂Nd3+ 的纳米TiO2光催化剂,并通过XRD, UV-Vis, TEM和N2吸附等技术对其进行了表征和分析,考察了样品光催化分解水制氢的活性. 结果表明, Nd3+的掺杂使TiO2的相变温度从600 ℃提高到800 ℃, 同时有效抑制了TiO2的粒径增长,提高了粒子的分散性和样品的比表面积, Nd3+掺杂量越大,催化剂的比表面积越大. 掺杂Nd3+ 后, TiO2的光催化制氢活性提高,本实验中Nd3+的最佳掺杂量为0.1%, 此时催化剂的活性比未掺杂TiO2提高了3.5倍. 随着焙烧温度升高, TiO2和Nd3+/TiO2样品的光催化活性均下降,但同时一定量的金红石相与锐钛矿相共存所产生的协同效应也使样品的光催化活性有所提高.     

含柔性间隔基的扩链脲增韧环氧树脂性能研究——环氧树脂／扩链脲／双氰双胺体系性能研究

合成了含不同分子量柔性间隔基的扩链脲（Ｕｉ），并对其与双氰双胺共同固化环氧树脂体系的反应活性、抗冲击性能、动态力学性能、形态结构及贮存性能进行了考察。结果表明：含分子量为４００的聚乙二醇柔性链的扩链脲／双氰双胺／环氧树脂固化体系的抗冲击强度较单纯双氰双胺／环氧树脂固化体系提高了７倍左右，其冲击试样断面电镜照片呈韧性断裂的特征。扩链脲的反应活性基本不受分子中聚乙二醇链段分子量的影响。环氧树脂／扩链脲／双氰双胺体系在５０℃下贮存期可达１～２天。     

稀土纳米发光材料的燃烧法制备及光谱性质

用燃烧法制备了不同粒径的La2O3:Eu3 纳米微粒,研究了影响La2O3:Eu3 纳米微粒大小的实验条件,发现粒径大小随甘氨酸(Gly)与稀土离子比例的增大而减小.制备的纳米微粒由谢乐公式计算的粒径尺寸为12～28 nm.测量了样品的高分辨光谱.运用激光选择激发,研究了光谱在不同发光中心上的变化,表面态对于这些变化起着主要作用.     

YBO3:Eu3+纳米晶发光特性

用水热法制备了YB03:Eu3+纳米材料,通过改变其反应条件对纳米颗粒的大小和形貌进行了控制,对其发射光谱进行分析并与体材料进行了比较.在纳米材料中,很大比例的稀土离子微观环境受到表面的影响,这种影响可能使稀土离子的Judd-Ofelt参数Ω2增大,从而使Eu3+的5Do→7F2的发射加强,红色发光材料的色纯度提高.     

偶次中立型泛函微分方程解的振荡性

研究偶次中立型泛函微分方程，给出了该微分方程解的振荡性的充分条件,得到了一些新的结果并给出了一些示例。     

Pr^3＋掺杂的LaF3纳米微晶／氟氧化物玻璃陶瓷的4f5d能级光谱性质

用同步辐射的真空紫外(VUV)和紫外(UV)作为激发源研究了Pr^3 (0．1％)掺杂的LaF3纳米微晶，氟氧化物玻璃陶瓷的4f5d能级光谱性质。样品中存在两种不同的Pr^3 -LaF3微晶中的Pr^3 最低的4f5d能级在^1S0能级之上，玻璃中的却在^S0能级之下，通过VUV和UV激发光谱得出这两种Pr^3 最低的4f5d能级的位置。当用181nm光激发样品时，在发射光谱中同时观察到了微晶中Pr^3 4f^2→4f^2的窄谱带发射和玻璃中4f5d→4f^2的宽谱带发射。在20K时观察到了LaF3纳米微晶中作为Pr^3 光子级联发射(PCE)第二步的^3P0→H4的跃迁，室温下却没有观察到，文中详细讨论了产生这种现象的原因。     

利用分子识别包结结晶法选择性分离小茴香挥发油中的化学 组分

用GC－MS方法测定了小茴香挥发油的全组分,其中对-丙烯基茴香醚的含量为82.65%。采用包结结晶方法对小茴香挥发油中的对-丙烯基茴醚进行了选择性分离,以1,1,6,6-四苯基-2,4-已二炔-1,6-二醇(简称D.D)作为主体分子,小茴香挥发油中的对-丙烯基茴香醚作为客体分子,D.D选择性地与之形成超分子包结物晶体。采用IR,1^HNMR,单日XRD确定了包结物的形成及其主客体分子摩尔比为2:1。包结物晶体属于P1空间群,晶胞参数:a=1.2972(2)nm,b=1.5119(2)nm,c=1.6799(2)nm,α=100.57(1)°,β=104.89(1)°,γ=113.58(1)°,Z=2。利用Kugelrohr真空蒸馏技术从包结物晶体中蒸出被分离的化学组分,用IR,1^HNMR和MS方法,确定了反式对-丙烯基茴香醚。用GC方法测定了选择分离出的挥发油化学,GC分析结果表明,分离的反式对－丙烯基茴香醚的化学纯度为97%,回收率为75.28%。