碘-淀粉光度法测定水中溶解氧含量

根据碘与淀粉反应生成蓝色络合物以及此络合物在574 nm波长处有吸收峰,提出了水样中溶解氧的光度测定法.为固定样品中的溶解氧,于碱性介质中加入硫酸锰与之形成三氧化二锰沉淀物.测定时加入硫酸使与沉淀物反应而释出所固定的氧,并立即与同时由溶液中已加入的碘化钾与硫酸反应而释出碘而使溶液中呈现蓝色.用光度法在574 nm波长处测得其吸光度.从由碘酸钾标准溶液作为溶解氧标准所制作的标准曲线上查得试样中溶解氧的含量,对显色的条件作了系统试验并选定了优化的反应条件,溶解氧的质量浓度在0.027～0.80 mg·L-1之间符合比耳定律.取3种不同来源的水样按此方法测定其溶解氧含量,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符.     

浊点萃取光度法测定水样中亚硝酸根

A new method for the determination of trace nitrite by spectrophotometric after cloud point extraction was proposed.The effects of experimental conditions such as acidity,concentration of chromogenic reagent and surfactant,equilibration temperature and time on cloud point extraction were discussed.Under the optimum conditions,a good linear relationship was obtained in the range of 4.0～200 μg/L of the nitrite(r=0.9998),the detection limits of 0.43 μg/L.The recoveries fell in the range from 97.7% to 102.4% an...     

竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定

以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ～500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ～500 ng/L),相关系数为0.983 6 ～0.998 4.方法的检出限为0.6 ～8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ～113%,相对标准偏差为2.1% ～11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定

建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ～104%和97% ～104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意.     

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ～50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ～106%.     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明: 在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯）具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。     

气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂

建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3,BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor,4-MBC）、奥克立林（octocrylene,OC）和胡莫柳酯（homosalate,HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（N,O-bis（trimethylsilyl） trifluoroacetamide,BSTFA）为衍生化试剂,在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱（0.5 g）,洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1：1,v/v）,水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L,定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差（n=3）均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。     

果胶改性硅胶复合材料的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以废弃柚子皮中提取的果胶改性硅胶表面,制备出新型的果胶改性硅胶复合材料——P-硅胶,研究了P-硅胶对水中亚甲基蓝染料的吸附性能。利用红外光谱对材料进行表征,并通过分光光度法考察了用量、p H值、吸附时间、温度及实际水样对P-硅胶吸附亚甲基蓝性能的影响。硅胶经果胶改性后,其对亚甲基蓝的吸附容量由31.6 mg·g-1增至41.7 mg·g-1,吸附性能明显提高;P-硅胶对亚甲基蓝的吸附容量随着p H值、温度的升高而增大,碱性条件有利于吸附。结果显示:当p H 7.0,P-硅胶用量为5 mg,吸附时间为2 h,吸附温度为50℃时,制备出的P-硅胶对亚甲基蓝染料溶液的吸附容量最大可达59.2 mg·g-1。动力学研究显示,P-硅胶对亚甲基蓝的吸附能够在120 min内迅速达平衡,吸附行为符合准二级动力学方程,表明该吸附过程以化学吸附为主。吸附等温线研究表明,与Freundlich模型相比,实验数据拟合更符合Langmuir吸附等温模型。P-硅胶对环境水样中亚甲基蓝的去除率可达90%以上。     

离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚

建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC)分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为:[C4MIM][PF6]体积为150μL,水相p H值为5.0~7.0,涡旋萃取时间为3 min,氯化钠添加量为0.20 g/m L。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.997 7;方法富集倍数为57倍,方法检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/L;阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保,适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。