多用途磁测量恒温器及性能研究

本文介绍了一种磁测量低温液氮恒温器的结构、特点,以及致冷量、样品室最低工作温度等物理参数的理论与实验结果,为改善低温磁测量恒温器的性能,扩展其用途揭示了新的途径.     

多晶YBCO超导体的中场磁化曲线特性

用振动样品磁强计测量了多晶 YBCO 超导体 LN_2温度下的初始磁化曲线、中场磁滞回线和场冷磁化曲线,对曲线的形状特征及其形成原因进行了讨论.为了解释磁滞量的峰效应,提出了颗粒内部的两种钉扎机制:弱连接的等效钉扎和正常相钉扎.     

弹性约束平面预应力钢桁架系统可靠性分析

基于一次二阶矩法建立了平面索张拉预应力钢桁契任意单元失效模式的可靠性指标与验算点的迭代模型，并基于点估计法得到了整体结构失效概率的计算公式，其中任意单元随机内力统计特性一标准差则基于随机摄动理论确定，且考虑了任意弹性约束的影响．整体结构的基本随机参数包括折线索单元和桁架单元的截面面积（或综合刚度）、张拉钢索的预拉力、外荷载及约束刚度等．按照本文所建立的计算模型编制了相应的计算程序，对工程中常见的预应力钢桁架结构进行了分析，并对影响整体可靠性指标的有关参数进行了讨论，得到了有一定参考价值的结论．     

Ⅱ—Ⅵ族稀磁半导体ZnSe／Zn1—xMnxSe超晶格中的应力效应

本文通过Ⅱ－Ⅵ族稀磁半导体超晶格ＺｎＳｅ／Ｚｎ１－ｘＭｎｘＳｅ的光致发光谱的测量，对其应力效应进行了讨论。样品的组分ｘ＝０．２，０．３，０．４，测量温度为Ｔ＝１１￣３００Ｋ。结果表明：由于应力效应，ＺｎＳｅ／Ｚｎ１－ｘＭｎｘＳｅ超晶格中的激子能量随ｘ值增加而发生红移。在相同组分下，不同阱、垒宽度比使应力的分布产生明显变化，从而影响超晶格中激子能量。实验与理论计算结果相一致。超晶格中光致发光峰随温度     

基于HILIC模式的超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中12种氨基糖苷类药物

利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在250~5000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、150~3000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在50~1000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20~100μg/L,定量限为50~250μg/L。20~1000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%~109.2%之间,日内变异系数在6.8%~15%之间,日间变异系数在3.2%~18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。     

大鼠尿液与粪便中氟噻草胺的UPLC-MS/MS法测定

建立了一种测定大鼠尿液和粪便中氟噻草胺含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。粪便与尿液样品采用乙腈提取;液相色谱分离采用Phenomenex反向C18色谱柱(50 mm×4. 6 mm,5μm),以0. 1%甲酸水和乙腈为流动相,流速0. 6 m L/min;质谱检测采用电喷雾离子源,正离子模式和多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果表明:氟噻草胺在尿液(0. 10～10. 0 mg/L)和粪便(0. 25～50. 0 mg/L)中线性关系良好,相关系数r 0. 99,尿液和粪便中氟噻草胺的定量下限分别为0. 10 mg/L和0. 25 mg/L;质控样品的日内与日间相对标准偏差不大于9. 9%。样品稳定性为93. 7%～108%,尿中平均提取回收率为97. 0%～98. 8%,基质效应为98. 8%～107%,均符合生物分析方法验证的要求。考察了大鼠单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后的排泄动力学,144 h内尿液与粪便的总累积排泄率为12. 62%,其中尿中的累积排泄率为1. 12%,粪便中的累积排泄率为10. 13%,表明氟噻草胺主要经粪便排泄。该法灵敏、专属、准确,可用于大鼠尿液、粪便中氟噻草胺浓度的测定。     

中药大黄多糖中单糖组成的毛细管区带电泳分析

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的衍生化试剂,建立毛细管区带电泳(CZE)同时分离分析8种常见还原单糖PMP衍生物的方法。将该方法用于中药大黄多糖(RTP)的单糖组成及其摩尔比率的测定。结果表明,在pH 10.8和150 mmol/L硼砂缓冲溶液、10kV分离电压、25℃柱温的优化条件下,8种单糖衍生物实现了良好的分离,并证实RTP由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸5种单糖组成,其摩尔比为8.01∶5.01∶30.30∶1.00∶1.56;样品测定回收率为96.4%~105.3%。该方法灵敏、快速、准确,可用于中药RTP的组成分析。     

α,α-二乙酰基二硫缩烯酮和芳醛的缩合反应研究

在碱性条件下,α,α-二乙酰基二硫缩烯酮和芳醛的缩合反应受烷硫基的影响.α,α-二乙酰基二苄硫缩烯酮1和芳醛3缩合生成单面缩合脱乙酰基产物α-肉桂酰基二苄硫缩烯酮4;α,α-二乙酰基环二硫缩烯酮2和芳醛3缩合生成双面缩合产物α,α-二肉桂酰基环二硫缩烯酮5.     

YBa2Cu3Oy中氧缺位的磁通钉扎效应

制备了一组不同氧含量(T_cmid>90K)的YBa₂Cu₃O_y单相多晶样品。对其结构、超导电性和磁通钉扎行为的观测结果表明:氧缺位导致临界电流密度J_c和钉扎力密度F_p同时增加,存在一最佳的氧缺位浓度,可使J_c和F_p有最大程度提高。与氧含量y=6.96和6.83时的情况不同,对y=6.94和6.86的样品,其J_c 关键词：     

无溶剂、无催化剂条件下5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基- 1,3-二氧六环-4,6-二酮的合成

在无溶剂和催化剂条件下,由芳香醛、吲哚、丙二酸亚异丙酯的三组分缩合反应,制备了5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮,产率为70%～85%,产物结构经1H NMR,IR确证.