微波辅助合成Ru(Ⅱ)配合物及其自组装多层膜

运用微波辅助合成技术制备得到对称性钌(Ⅱ)配合物,对该配合物进行了¹H NMR,ESI-MS和TG分析。该钌配合物两端对称的磷酸基团可通过共价键作用组装到纳米铟锡金属氧化物导电玻璃(Indium Tin Oxides,ITO)表面,使ITO表面呈现亲水性。利用锆离子作为桥梁成功组装了钌多层膜,并对该多层膜进行了循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)及紫外-可见吸收光谱法(Ultraviolet-visible absorption spectrometry,UV-Vis)等光电化学分析,实验结果表明层层自组装过程中膜沉积均匀,在0.53V出现可逆的氧化还原峰,在300~600nm的紫外可见区域出现强且宽的吸收峰,表明该钌配合物具有优良的光电性能。     

2-甲酰基呋喃苯乙酰腙及其Ni(Ⅱ)配合物的晶体结构及热化学性质

以苯乙酸甲酯、水合肼和呋喃甲醛为原料,合成了配体2-甲酰基呋喃苯乙酰腙(H₂L:C₁₃H₁₂N₂O₂),再与六水氯化镍反应,制得配合物Ni(HL)₂ (1),并对配体及配合物进行了元素分析和X射线单晶衍射结构表征,结果表明,配体晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为:a=1.161 9(3) nm,b=1.359 8(3) nm,c=0.792 16(19) nm,β=109.307(4)°;Ni(Ⅱ)配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.455 70(14) nm,b=1.094 7(3) nm,c=1.204 8(4) nm,β=98.302(5)°。利用热重实验研究了H₂L和1的热稳定性,并计算了各自热分解过程的表观活化能(E_a),发现配合物的热稳定性要远高于配体。采用微量热法研究了H₂L及1与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用,实验结果表明,配合物的作用焓值(ΔH)要大于配体的焓值,说明配合物与CT-DNA的作用要比配体与CT-DNA的作用更强。     

废旧橡胶改性沥青的老化研究现状

废旧橡胶改性沥青可显著延长路面寿命。本文综述了国内外废旧橡胶改性沥青的热氧老化、紫外老化和水老化行为,使用宏观性能和微观结构变化分析了橡胶改性沥青老化特点。橡胶改性沥青在热、氧、紫外、水的作用下发生老化,软化点升高,针入度降低,羰基含量增加。特别是光、氧老化对经过水老化后的橡胶改性沥青老化作用尤为明显,水溶解了部分老化产物促进了沥青的老化。目前对于橡胶改性沥青老化过程中胶粉、沥青的结构性能变化和其环境耦合因素对橡胶改性沥青的老化研究及分析手段还很少,在今后的研究中须引起重视。     

微波促进碱性离子液体催化合成查尔酮

以4-氯-1-丁醇,N-甲基咪唑和苯甲酸钠为原料,用微波法制得碱性离子液体{[OHBMIM]Ph COO(AIL)},其结构经FT-IR表征;以苯甲醛和苯乙酮为原料,AIL为催化剂,经微波促进的缩合反应合成了查尔酮(1),其结构经1H NMR和FT-IR确证。考察了AIL用量、微波功率、物料比和反应时间对1产率的影响。合成1的最佳反应条件为:AIL 1 mmol,苯甲醛5 mmol,n(苯甲醛)∶n(苯乙酮)=1.1,于微波功率140 W反应5 min,产率95.8%。AIL具有较好的循环使用性,循环使用6次,1产率没有明显降低。     

不同微波膨胀烟梗的化学感官特性研究

研究不同来源包括产地、部位、年份、品种的烟梗原料经相同的微波膨胀工艺处理后的常规化学成分、致香成分、主流烟气(主要包括抽吸口数、焦油、烟碱及一氧化碳释放量)及感官特性差异,指导微波膨胀梗丝在产品中的配伍应用,为建立不同来源微波膨胀梗原料的品质特征评价体系及微波膨胀梗丝的工业应用提供依据。结果表明:不同产地来源的微波膨胀梗丝常规化学成分、致香成分、主流烟气存在差异。不同年份的微波膨胀梗丝间感官质量无明显差异,不同产地、品种、部位来源的微波膨胀梗丝总体感官质量存在差异。     

Tenax作模拟物TD–GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物迁移量的方法

<正>申请公布号:CN104215732A申请公布日:2014.12.1申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明涉及Tenax作模拟物TD–GC/MS直接测纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学术领域,具体涉及采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为拟物,热脱附–气相色谱/质谱联用法(TD–GC/MS)直     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.     

响应面法优化微波提取翻白草总黄酮

利用响应面法研究了翻白草总黄酮的微波辅助提取工艺.在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、液固比、提取温度、微波时间为自变量,总黄酮的得率为响应值,研究各因素及其交互作用对黄酮得率的影响.结果表明其最佳提取条件是:乙醇体积分数55%、液固比32 m L/g、温度82℃、微波时间10 min.此条件下,翻白草中黄酮的提取率为6.96 mg/g,与理论预测值基本吻合.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

放射性废物微波处理装置有效输出功率的测定

以微波为热源处理放射性废物的相关技术和装备的研究,在国外已经达到较高水平,在我国的相关研究较少。微波加热即物料在微波场中吸收消耗微波能量,并转化为热能用于物料温度升高。对于物料的处理效果主要与微波的有效输出功率有关。参考Schillman法测定了包括放射性废物微波处理装置的微波炉的有效输出功率,且经验证测定结果准确。微波有效输出功率的确定将对放射性废物微波处理工艺的研究打下基础。