X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯

建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。     

福建登陆北上台风对杭州影响的对比分析

利用自动站观测资料、探空资料和全球预测系统（global forecast system，GFS）分析资料，结合统计分析、合成分析、对比分析以及物理量诊断等方法，对5个福建登陆北上并严重影响杭州的台风进行了分析，结果表明：（1）福建登陆北上影响杭州的5个台风可以分为两类，一类是福建登陆北上越过30°N（北上台风），另一类是刚进入浙南就减弱为低压（1010号莫兰蒂台风）。北上台风对杭州造成了大风和暴雨双重影响，而1010号莫兰蒂台风主要带来的是暴雨。（2）在北上台风对杭州产生较大影响时，其合成台风中心位于福建中部地区，东南风低空急流和偏南风低空急流显著，杭州处于台风环流第一象限两支急流的交汇处，利于产生暴雨、大风；而在1010号莫兰蒂台风对杭州产生较大影响时已减弱为热带低压环流，其北部倒槽与西风带冷空气相结合是产生特大暴雨的主要原因，低压环流与副高之间的偏南风急流也有利于暴雨形成。（3）两类台风虽然部分指数和空间热动力结构相近，但北上台风的水汽条件和动力条件更好，而1010号莫兰蒂台风在冷空气切入和斜压性增强作用下，具备更高的对流有效位能，出现对流性强降水的可能性更大。     

基于三维荧光光谱法和PARAFAC对多环芳烃定性定量分析

三维荧光光谱法在研究多环芳烃(PAHs)类物质的荧光信息时起到了重要作用。多环芳烃类物质具有致癌性,难降解性,多由尾气排放,垃圾焚烧产生,危害着人类健康及环境,因此人们不断探索对多环芳烃检测的方法。实验选取多环芳烃中的苊和萘作为检测物质,利用FLS920荧光光谱仪,为避免荧光光谱仪本身产生的瑞利散射影响,设置起始的发射波长滞后激发波长40 nm,设置扫描的激发波长(λex)范围为:200~370 nm,发射波长(λem)范围为:240~390 nm,对多环芳烃进行荧光扫描获取荧光数据,采用三维荧光光谱技术结合平行因子算法对混合溶液中的苊和萘进行定性定量分析。实验选用的苊和萘均购于阿拉丁试剂官网,配制浓度为10 mg·L-1的一级储备液,再将一级储备液稀释,得到苊和萘浓度为0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5,4和4.5 mg·L-1的二级储备液,并将苊和萘进行混合。在进行光谱分析前需要对苊和萘的光谱进行预处理,采用空白扣除法扣除拉曼散射的影响,并采用集合经验模态分解(EEMD)消除干扰噪声。实验测得苊存在两个波峰,位于λex=298 nm,λem=324/338 nm处,萘存在一个波峰,位于λex=280 nm,λem=322 nm处。选用的PARAFAC算法对组分数的的选择很敏感,因此采用核一致诊断法预估组分数,估计值2和3的核一致值都在60%以上,分别对混合样品进行了2因子和3因子的PARAFAC分解,将分解后得到的激发发射光谱数据和各组分浓度数据进行归一化处理,并绘制光谱图,与归一化处理后的真实的激发发射光谱图和各组分浓度图进行对比。同时将PARAFAC得到的混合样本的预测浓度,通过计算回收率(R)和均方根误差(RMSEP)来判定定量分析的准确度。选择2因子时,各混合样品中苊和萘拟合度为95.7%和96.7%,平均回收率分别为101.8%和98.9%,均方根误差分别为0.0187和0.0316;选择3因子时,各混合样品中苊和萘拟合度为95.3%和95.8%,平均回收率分别为97%和102.5%,均方根误差分别为0.033和0.116,由三项指标可得选用2因子进行定性定量分析的效果明显好于选用3因子。分析实验结果表明,基于三维荧光光谱法和PARAFAC算法对混合样品进行定性定量分析,能够有效的判定混合样品的类别,同时能够成功的预测出混合样品的浓度。     

乙二醇和苯胺合成吲哚及其衍生物的研究进展

介绍了吲哚及其衍生物的合成方法,进一步对以苯胺及其同系物为原料分别与炔烃、环氧乙烷、乙二醇反应合成吲哚及其衍生物的方法进行了总结,重点阐述了苯胺和乙二醇体系合成吲哚及其衍生物的优缺点,并对反应机理进行了分析汇总。基于文献分析发现,以乙二醇和苯胺合成吲哚的反应机理尚不明确,且存在反应温度较高、催化剂失活严重、收率和选择性有待提高等问题,故进一步提出对以乙二醇和苯胺为原料合成吲哚的反应进行研究,以期在阐明反应机理的基础上实现吲哚的高效合成,为乙二醇的高值转化提供有效途径。     

新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物的合成及抗肿瘤活性

3-吲哚丙酸为原料，经环化、N-甲基化、Claisen-Schmidt缩合、环加成反应得到新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物。经¹HNMR、¹³CNMR以及HR-MS（ESI）表征。采用细胞增殖抑制实验法（MTT法）测定6a~6j对人肝癌（HepG-2）、人子宫颈癌（Hela）和人鼻咽癌（CNE-1）瘤株的体外抑制活性。6b对这些肿瘤细胞的抑制活性最好，其IC50值分别为大于50 μmol/L（HepG-2）、15.2 μmol/L（Hela）和14.8 μmol/L（CNE-1），但均弱于顺铂。      

四种次磷酸盐的合成

合成了次磷酸钙、次磷酸铁、次磷酸钡、次磷酸锌4种次磷酸盐，产率依次为94.7%、 98.1%、80.6%、 60.3%，粒径2~4 μm，其结构经SEM、 IR和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)确证。      

介质材料二次电子发射特性对微波击穿的影响

以介质填充的平行板放电结构为例,本文主要研究了介质填充后微波低气压放电和微放电的物理过程.为了探究介质材料特性对微波低气压放电和微放电阈值的影响,本文采用自主研发的二次电子发射特性测量装置,测量了7种常见介质材料的二次电子发射系数和二次电子能谱.依据二次电子发射过程中介质表面正带电的稳定条件,计算了介质材料稳态表面电位与二次电子发射系数以及能谱参数的关系.在放电结构中引入与表面电位相应的等效直流电场后,依据电子扩散模型和微放电中电子谐振条件,分别探讨了介质表面稳态表面电位的大小对微波低气压放电和微放电阈值的影响.结果表明,介质材料的二次电子发射系数以及能谱参数越大,介质材料的稳态表面电位也越大,对应的微波低气压放电和微放电阈值也越大.所得结论对于填充介质的选择有一定的理论指导价值.     

改性二氧化硅纳米颗粒提高二氧化碳泡沫稳定性的研究

通过纳米二氧化硅的硅烷化改性, 使其在高矿化度盐水中可以稳定存在的前提下, 研究了改性纳米颗粒与阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵混合体系的溶液稳定性及协同稳定CO₂泡沫的效果. 研究结果表明, 无机盐离子对改性纳米颗粒与阳离子表面活性剂间的静电吸引力具有屏蔽作用, 且矿化度越高, 屏蔽效果越明显, 从而混合溶液更易于在高盐水中稳定; 纳米颗粒表面的活性剂吸附层受二者浓度的影响, 进而影响了颗粒的亲/疏水性; 当混合体系中的表面活性剂浓度低于临界胶束浓度(CMC)时, 混合溶液与CO₂的界面张力高于单独活性剂溶液, 而当活性剂浓度高于CMC时, 对CO₂-溶液界面张力几乎无影响, 最低界面张力可降至6 mN/m左右; 改性纳米颗粒的加入可以进一步提高CO₂体相泡沫半衰期一倍以上, 但受二者浓度比例的影响; 纳米颗粒的加入有效提高了多孔介质中泡沫的表观黏度, 最大增幅由20 mPa·s增至55 mPa·s左右, 泡沫黏度增加接近3倍, 增强了CO₂泡沫驱的封堵作用.