N掺杂TiO2纳米晶：水热-热分解法制备及光催化活性

以钛酸四丁酯和氨水为原料，通过水热法制得层状钛酸铵前驱体，并在400 ℃下对其进行热分解，制得了N掺杂的锐钛矿TiO₂纳米晶。紫外-可见漫反射谱图显示，N掺杂后产物的吸收边红移至550 nm左右，禁带宽度减小至2.25 eV。结合X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱及热重分析等表征手段，分析了前驱体的制备和热分解条件、产物的晶型转化和表面结合态及其与光催化活性的关系，探讨了层状钛酸铵的形成条件和N掺杂作用机理。本工作条件下，以氙灯为光源，水中活性艳红X-3B为探针的光催化结果表明，辐射40 min X-3B的降解率为99.4%；加装紫外滤光片后，辐射120 min降解率为97.8%。     

基于四配位硼的1,2-迁移反应研究进展

有机硼化合物是合成方法学中重要且通用的合成骨架.由于其独特的性质,它们在有机合成中表现出巨大的价值.有机硼化合物具有丰富的转化能力,近年来,由于其迁移反应高效、反应条件温和而受到了化学家们的广泛关注,用于快速构建各种碳碳键和碳杂键.本篇综述根据不同的反应条件和键的形成,系统总结了近年来基于四配位硼中间体的1,2-迁移反应.     

非晶纳米过氧聚钨酸的Raman谱、热稳定性及UV-Vis光吸收特性

过氧聚钨酸是通过化学途径合成各种纳米结构氧化钨的重要前驱物之一。本文以双氧水(H₂O₂)、钨粉(W)和无水乙醇为原料合成了过氧聚钨酸溶胶,随后在常温下长时间放置,直至自然凝固,并在120 ℃干燥3 h后得到最终的深黄色胶状固体。利用XRD、SEM、Raman谱、TG/DSC分析和UV-Vis谱等分别考察了样品的成分结构、热稳定性和UV-Vis光吸收特性。宽的XRD峰表明样品是非晶结构,明显峰位的高斯型拟合表明样品是氧化钨与水合氧化钨的复合物。SEM表明样品呈纳米颗粒状(50～100 nm)和片层状形貌(厚约50 nm)。宽而明显的Raman峰的高斯型拟合进一步表明样品是非晶氧化钨和水合氧化钨的复合物,不仅拥有非常明显的O—W—O对称伸缩、非对称伸缩和WO振动,而且伴有O—W—O对称弯曲、非对称弯曲及吸附水的振动模式。TG/DSC分析表明过氧聚钨酸凝胶固体在120～500 ℃范围内存在四个不同的热力学过程：(Ⅰ)过氧聚钨酸凝胶固体的缓慢晶化(120～165 ℃);(Ⅱ)H₂O₂的分解和H₂O的去吸附(165～236 ℃);(Ⅲ)水合氧化钨的快速分解(236～287 ℃);(Ⅳ)最终产物WO₃的晶化和相变(287～500 ℃)。UV-Vis谱表明样品在350～600 nm范围存在一个明显的带边吸收,其光学带隙约2.25 eV,明显低于当前已报道的WO₃和H₂WO₄的带隙值(2.45～3.50 eV)。存留在复合物中的水分子、氧缺陷以及结构性畸变应该是导致其拥有较窄带隙的关键因素。     

拉曼-荧光联合光谱水下原位探测技术研究

深海热液环境中存在着巨大的化学和热梯度,快速剧烈的混合和生物过程产生了多种多样的矿物过程,并培养了大量的化学合成微生物。激光拉曼光谱非常适合于深海热液环境矿物过程的探测,然而要对矿物与微生物作用过程进行研究,还需要与荧光光谱技术进行联合,针对此需求开展了原理验证实验研究。在实验室搭建了一套拉曼-荧光联合光谱探测桌面系统,利用一台双波长激光器同时作为拉曼光谱和荧光光谱的激发光源,其中拉曼光谱采用532 nm波长,荧光光谱采用266 nm波长,双波长激光器发出的光束经分光镜分为两路,经过后向散射光路收集的两路信号分别进入两个小型光纤光谱仪进行分光探测,拉曼光谱采用QE65000光谱仪,荧光光谱采用USB2000光谱仪,通过软件可以方便的分别设置两个光谱仪的参数。利用搭建的实验系统对海水和拟菱形藻样品进行探测,分别获得了海水样品的SO2-₄拉曼光谱和可溶性有机物(CDOM)荧光光谱,拟菱形藻样品的类胡萝卜素拉曼光谱和类蛋白、叶绿素等荧光光谱,实验结果证明了研制小型拉曼-荧光联合光谱探测装置的可行性,并为发展原位联合光谱探测装置提供了技术参考。     

Accuracy design of ultra-low residual reflection coatings for laser optics

Refractive index inhomogeneity is one of the important characteristics of optical coating material, which is one of the key factors to produce loss to the ultra-low residual reflection coatings except using the refractive index inhomogeneity to obtain gradient-index coating. In the normal structure of antireflection coatings for center wavelength at 532 nm, the physical thicknesses of layer H and layer L are 22.18 nm and 118.86 nm, respectively. The residual reflectance caused by refractive index inhomogeneity(the degree of inhomogeneous is between -0.2 and 0.2) is about 200 ppm, and the minimum reflectivity wavelength is between 528.2 nm and 535.2 nm. A new numerical method adding the refractive index inhomogeneity to the spectra calculation was proposed to design the laser antireflection coatings, which can achieve the design of antireflection coatings with ppm residual reflection by adjusting physical thickness of the couple layers. When the degree of refractive index inhomogeneity of the layer H and layer L is-0.08 and 0.05 respectively, the residual reflectance increase from zero to 0.0769% at 532 nm. According to the above accuracy numerical method, if layer H physical thickness increases by 1.30 nm and layer L decrease by 4.50 nm, residual reflectance of thin film will achieve to 2.06 ppm. When the degree of refractive index inhomogeneity of the layer H and layer L is 0.08 and -0.05 respectively, the residual reflectance increase from zero to 0.0784% at 532 nm. The residual reflectance of designed thin film can be reduced to 0.8 ppm by decreasing the layer H of 1.55 nm while increasing the layer L of 4.94 nm.     

神光Ⅱ升级装置激光加速质子照相初步实验研究

在神光Ⅱ升级装置上开展了首轮激光加速质子对间接驱动快点火靶内爆过程的照相实验研究。通过激光与靶参数的优化,获得了能量高于18 MeV的质子束。通过静态客体的照相,获得了优于20 m的高空间分辨网格图像,为开展时间分辨的啁啾质子照相奠定了基础。开展了质子动态照相实验,获得了内爆压缩晚期的质子照相图像。实验发现内爆区域质子照相图像存在大量排空现象。内爆压缩区域不足以阻挡如此大范围质子束,证明了其中存在电磁场使得质子向外排开。动态照相的质子能量较低,分析是ns激光打靶过程产生的X射线及等离子体对质子加速存在影响。后续实验中需要进一步优化靶的屏蔽设计。     

芳香碘基-Cu(Ⅱ)聚合配位引导组装的特殊层状超分子的晶体结构

近年来,有关无机碘(I2)及其相关化合物的溶液和晶态超分子结构的研究十分活跃,但对芳香碘基的超分子化学研究,特别是结构组装的应用研究尚未见报道．无机碘化物超分子结构组装的一个明显弱点是其对其它主体分子骨架的结构依附性和不稳定性．而芳香碘基通过共价键被固定于芳环     

Defect and electrical properties of nanocrystalline tungsten trioxide

Nanocrystalline tungsten trioxide particles were prepared by a wet-chemical method. Transmission electron microscope (TEM) analysis shows that the average grain size is about 15nm. The oxygen deficiency of nanometre-sized sample is higher than that of ordinary tungsten trioxide. The electric conductivity increases because of high oxygen deficiency. Ironic relaxation polarization and crystallographic shear (CS) planes theory were used to explain the unusual dielectric characteristic of nanocrystalline tungsten trioxide.     

中空全固态Z型异质结光催化剂的研究进展

中空结构材料由于比表面积大、密度低和电荷传输距离短等特点,在光催化反应中具有巨大的应用价值. Z型光催化剂具有宽光谱响应、高稳定性、高光生载流子的分离效率以及强氧化还原能力等优点,受到了广泛关注.然而,由于Z型多元组分和中空结构不稳定,设计并制备高效稳定的中空全固态Z型光催化剂仍是一大挑战.本文综合评述了近年来中空全固态Z型光催化剂的种类、构筑策略及性能等方面的研究进展,并进一步展望了其在未来应用中面临的问题与挑战,最后归纳总结了其设计与发展方向,为高效稳定光催化剂的设计提供了思路.