高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

电子束蒸发制备ZnO:Al透明导电膜及其性能研究

在本实验中我们利用电子束蒸发方法在玻璃衬底上制备了ZnO:A l透明导电膜,并对所得样品在400℃下进行了退火处理。利用扫描电子显微镜观察了样品的表面形貌,利用分光光度计分析了样品的光学性质,结果表明所得样品在可见光范围具有较好的透光性。利用四探针对其进行了电学性质的测量,表明衬底温度为200℃时制备的样品电阻率可达6×10-3Ω.cm。     

四个Cd(Ⅱ)配位聚合物:辅助配体对晶体结构以及荧光性能的影响

采用溶剂热的方法,将配位模式丰富的多羧酸有机配体5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸(H3ncpoi)与Cd~(2+)离子以及不同的辅助配体原位组装而成4个新的配位聚合物晶体:[Cd(Hncpoi)(2,2′-bpy)(H2O)]n(1),{[Cd2(Hncpoi)2(bpyp)(H2O)4]·3H2O}n(2),{[Cd2(Hncpoi)2(azpy)(H2O)2]·2H2O}n(3),{[Cd2(Hncpoi)2(dpe)(H2O)2]·2H2O}n(4),其中H3ncpoi为5-(2-硝基-4-羧基苯氧基)-间苯二甲酸,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶,bpyp为1,4-二-吡啶基-4-亚甲基-哌嗪,azpy为4,4′-偶氮吡啶,dpe为1,2-二-(4-吡啶基)乙烯。对4个配合物进行了X射线单晶衍射、粉末衍射,元素分析、热重、荧光光谱等表征。X射线单晶结构分析表明,配合物1,2具有一维链状结构,而配合物3,4则具有二维(4,4)格子层状结构,一维链和二维层之间通过分子间作用力连接成三维超分子结构。进一步研究表明,辅助配体的构型、配位方式等对晶体结构具有决定性作用。与此同时,对几个配合物的荧光光谱进行分析,发现不同的辅助配体对配合物的荧光性能有着显著的影响。     

蟲藥常識(五)

除蟲菊的生產和化學 利用除蟲菊花作杀蟲藥用是開始在古時的波斯國,十九世紀的早期傳到歐洲,經數十年後南斯拉夫的西南沿海各島成为世界除蟲菊的生產中心。1881年傳至日本,大量培植,第一次世界大戰(1914—1918)南斯拉夫受戰事影響,生產銳减,世界除蟲菊生產乃由南斯拉夫移至日本,1935年新種有七萬餘英畝,生產量達四千萬磅,成为日本出口最重要货物之一。英國於1928年引種於東非洲的怯尼亚,比国同時引種於剛果,皆獲成功,品質     

Synthesis and Quantum-chemistry Analysis on Novel Triazole Compounds Containing Ester Group

Nine novel triazole compounds containing ester group were designed and synthesized. Their structures were confirmed by elemental, ^1H NMR and IR analyses, and optimized by means of DFF （Density Functional Theory） method at the B3LYP/6-31G＊ level. Based on the quantum-chemical calculation results and the Pearson coefficients between FA and quantum- chemical parameters, V, LogP, MR and EHOMO are shown to be the important relative factors which affect FA of the title compounds.     

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质北大核心CSCD

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。     

无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定

首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0．1～200mg／kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88％～101％、3．3％～5．0％、0．05mg／kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。     

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm 聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在 HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min 完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数 R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/ L(S/ N =3),定量限为2.58~6.27μg/ L(S/ N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的 RSD 为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。     

基于石英晶体微天平的信号放大技术在肿瘤标志物检测中的应用

石英晶体微天平(quartz crystal microbalance, QCM)是一种质量敏感型传感器,近年来被广泛应用于多个领域的分析检测.为了进一步提高检测灵敏度,开发了多种QCM信号放大方法.本文综合介绍了各种QCM信号放大方法,主要聚焦于肿瘤标志物检测中的应用,涉及对核酸序列、蛋白以及肿瘤细胞的检测. QCM的信号放大方法主要是基于质量放大的原理,主要放大技术包括:生物分子偶联、纳米颗粒偶联、生物催化产生不溶物沉淀、金属还原沉积、DNA复制/杂交、晶体原位生长.质量放大子的设计和使用大大增强了QCM的检测能力,提高了其检测灵敏度,拓宽了QCM的应用范围.     

基于金属表面等离子激元控制光束的新进展

表面等离子激元(Surface plasmon polaritons,SPPs)是一种在金属-介质界面上激发并耦合电荷密度起伏的电磁振荡,具有近场增强、表面受限、短波长等特性,在纳米光子学的研究中扮演着重要角色。近年来表面等离子光学和基于SPPs的纳米光子器件的研究引起了国际上科学家们的广泛关注。讨论了SPPs的基本原理和在亚波长结构下的光学特性,介绍了基于亚波长金属结构的表面等离子激元在空间光束准直与聚焦、平面内光束聚焦与传导和在近场纳米光束的控制等方面的研究情况,以及在纳米光子学器件中的潜在应用。