不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。     

氧化程度对微细鳞片可膨胀石墨结构及膨胀性的影响

以平均粒径为19.71μm的天然微细鳞片石墨为原料,通过化学氧化法制备了具有不同氧化程度的可膨胀石墨,采用XRD、FTIR、Raman、SEM等对可膨胀石墨的结构与膨胀性进行了表征。结果表明：当氧化程度较低时制得的微细鳞片可膨胀石墨由石墨、石墨层间化合物和氧化石墨三相组成;随着氧化程度的增加,氧化石墨相含量与可膨胀石墨结构无序程度逐渐增高,石墨层间化合物相含量先增加后减少,石墨相含量则逐渐降低;氧化促使HSO₄^-或SO₄^2-插入石墨层间,插入层间的HSO₄^-或SO₄^2-量是决定可膨胀石墨膨胀容积的关键因素,制备的微细鳞片膨胀石墨的膨胀容积可达65.9mL·g^-1。     

可变节流高度气浮支承结构设计及动态性能分析

为了使气浮支承的承载力动态可调,设计了一种可变节流高度气浮支承. 通过建立气浮支承计算流体动力学(Computational Fluid Dynamics,CFD)模型,利用CFD动网格技术来模拟小孔节流器的运动,研究小孔节流器的结构参数、运动参数及气浮支承的工作参数对可变节流高度气浮支承动态性能的影响. 结果表明:通过调节小孔节流器的节流高度可以明显改变气浮支承的承载力;在只考虑单一变量的前提下,气浮支承承载力的波动量随着小孔节流器的运动幅值、运动频率、节流高度、直径和气浮支承供气压强的增加而增加,但随着气膜厚度的增大而减小;当小孔节流器直径较小时,随着小孔节流器运动频率的增加,气浮支承动刚度的增幅很小,但当小孔节流器直径增大时,随着小孔节流器运动频率的增加,气浮支承动刚度的增幅会明显变大.      

辽东湾某平台冰堆积成因及安全问题分析

辽东湾某平台位于辽东湾海域,该海域每年冬季都会形成大量的海冰,海冰给平台的作业生产及船舶运输带来严重安全威胁.由于辽东湾某平台结构特殊,海冰不仅使平台发生较强的冰激振动,同时海冰也在平台底部形成堆积,给平台冬季的安全运行带来一定的安全隐患.基于多年冬季现场监测,针对平台底部冰堆成因及冰阻塞对平台安全影响进行分析,并给出应对措施及建议.     

氧化程度对微细鳞片可膨胀石墨结构及膨胀性的影响

以平均粒径为19.71μm的天然微细鳞片石墨为原料,通过化学氧化法制备了具有不同氧化程度的可膨胀石墨,采用XRD、FTIR、Raman、SEM等对可膨胀石墨的结构与膨胀性进行了表征。结果表明:当氧化程度较低时制得的微细鳞片可膨胀石墨由石墨、石墨层间化合物和氧化石墨三相组成;随着氧化程度的增加,氧化石墨相含量与可膨胀石墨结构无序程度逐渐增高,石墨层间化合物相含量先增加后减少,石墨相含量则逐渐降低;氧化促使HSO4-或SO42-插入石墨层间,插入层间的HSO4-或SO42-量是决定可膨胀石墨膨胀容积的关键因素,制备的微细鳞片膨胀石墨的膨胀容积可达65.9mL·g-1。     

锂离子电池片状四氧化三钴负极的合成及改性

采用液相沉淀法结合低温固相热解法合成了锂离子电池片状Co3O4负极.通过X射线粉体衍射(XRD)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积分析、扫描电子显微镜(SEM)及恒电流充放电等表征手段,发现该Co3O4为立方相,结晶完整且无杂质,由直径为1.5-3.0μm、厚度约为100-300 nm的不规则片状颗粒组成,比表面积约为30.5 m2·g-1;其比容量高且容量保持率好,在0.1C倍率下,首次放电容量高达1444.5 mAh·g-1,50次循环后充电容量仍大于1100.0 mAh·g-1;但在高倍率(1C)下,50次循环后充电容量保持率仅为75.3%,倍率性能一般.故采用碳纳米管(CNTs)掺杂改性,结果表明:在1C倍率下,70次循环后复合材料充电容量保持率为96.3%;在2C倍率下,50次循环后充电容量保持率仍高达97.0%,倍率性能显著提升.     

常压高频放电等离子体炬改进制备CO2/CH4重整用Ni/MgO催化剂

比较了常规法、等离子体炬法和等离子体炬辅助焙烧法制得的Ni/MgO催化剂上CO2/CH4重整反应性能差异,并利用X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和CO2程序升温表面反应等技术对反应前后催化剂进行了表征,结果表明,采用等离子体炬辅助焙烧法制备的催化剂上Ni晶粒粒径小,分散度较高,低温活性和抗积炭性能较高;在常压,7...     

用于单分子动力学实验的微流控混合器

设计制作了用于单分子动力学实验的微流控混合器, 该混合器用聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片和石英载玻片密封而成, 具有低的荧光背景, 广泛的生物相容性, 结合激光共聚焦显微镜能够在非平衡态下进行单分子荧光探测. 我们设计的压力控制系统和进样流路方便而稳定, 保证了微流路中流形的长时间稳定, 从而实现了样品流速和流量的精准控制. 这些技术特点保证了单分子探测得到准确和高信噪比的结果. 利用蛋白质的塌缩过程远快于混合过程的特点,采用荧光标记的金黄色葡萄球菌核酸酶作为指示物,分辨出蛋白质变性态的特征峰,并利用变性态的荧光共振能量传递效率随时间的变化表征出混合器在适合于单分子探测条件下的混合时间为150 ms.     

一种矩形波导打火检测装置的设计

介绍了一种矩形波导打火检测电路,分析了打火探测点的选取和光敏器件的选择。理论分析及计算的结论是:在矩形弯头波导窄壁中间选择了一个小孔作为打火探测点,选择光电二极管SFH250V作为光敏器件。以SFH250V为核心器件,设计了一种打火探测及故障快速锁存电路,主要解决了微弱光信号的探测问题,解决了微弱光电流信号的转换及放大问题,同时设计了打火故障判断及故障信号输出电路。实验表明,该装置可以有效地捕获较微弱的打火故障信号。     

双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构

以双四唑胺(H₂BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm₂(BTA)₃·(H₂O)₁₀]·5H₂O(H₂BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm³⁺离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构