氧化抑制-液相色谱法测定水果中乙氧基喹啉的残留

建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法。通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应。优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,液相色谱/荧光法测定,外标法定量。该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg,在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为79.4%~108%,相对标准偏差为3.8%~9.3%。该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化,能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定。     

课堂互动在“试、探、练”中学得——以“函数的基本性质：零点”为例

一、案例背景 随着近几年高考数学难度的持续增加,高中数学课堂的教学内容也在不断扩大容量、加深难度,教师觉得“讲不完”,学生觉得“跟不上”,课堂教学效果一般.近年来我校提出了“基于‘学得’的课堂”的教学研究的新理念,2013年11月又开展了以“优化课堂互动,打造‘学得’课堂”为主题的教学研讨活动,目的是通过课堂上的师生互动、生生互动打造出学生主动学习的高效课堂.《上海市中小学数学课程标准》(试行稿)指出:“数学教学是教师引导学生进行数学活动,在师生之间、学生之间的积极交往和互动中,完成学习任务……数学教学的设计和实施方式,要由‘重教’转为‘重学’,由‘强制学生适合教学’转为‘创造适合学生的教学’.”为了积极探索课堂上如何让学生“动起来”、“学得到”,笔者展开研究.     

酶促合成肽的研究 II: 含羧基侧链氨基酸的肽的酶促合成

用嗜热菌酶酶促合成了一系列含门冬氨酸、谷氨酸的肽. 实验证明, 缩合反应中羧基组份中的门冬氨酸β-羧基或谷氨酸γ-羧基毋需保护. 同时也研究了邻近氨基酸残基对缩合反应的影响.     

丁二酮肟复合铋膜修饰电极测定痕量铅

目的：通过探讨缓冲溶液、 pH、丁二酮肟和镀铋液浓度、富集时间、富集电位对方波溶出伏安法测铅的影响,建立了一种快速测定水样痕量铅的新方法。方法采用丁二酮肟复合同位镀铋膜修饰铂电极,用方波溶出伏安法对水样中痕量铅进行测定。结果在优化的实验条件下,2.0＆#215;10-8～1.0＆#215;10-5 mol/L范围内Pb2＋峰电流与浓度呈良好的线性关系（ r≥0.9963）,富集时间为240 s时, Pb2＋的检出限为2＆#215;10-9 mol/L。结论该法操作简便、灵敏度高、检测限低,且样品经简单消解后即可直接用于测定,无需复杂的富集分离过程。与石墨炉原子吸收法比较,结果一致性较好,效果满意。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法.样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量.在优化实验条件下,7...     

α-酰氨基烃基膦酸二乙酯的合成及其分子结构的测定

氨基膦酸是继氨基酸、氨基磺酸后在生物体中发现的第三类氨基酸,它在生物体中的分布、代谢和功能正在进一步研究中。目前人们正积极开展合成各种天然氨基酸的磷类似物——α-氨基烃基膦酸的肽,且巴发现这类合成肽具有重要的生理活性。在膦肽合成中,α-酰     

促δ-波睡眠肽的结构与功能的研究

用固相法合成了促δ-波睡眠肽Trp-Ala-Gly-Gly-Asp-Ala-Ser-Glu(DSIP)及其十四种类似物和三个短肽,研究了结构与功能的关系,类似物的设计,主要考虑在分子中引入D-氨基酸以抑制酶的作用和增强稳定性,以及引入疏水侧链氨基酸如Phe和Trp等。位置的修饰主要在1,3,4,5,8和9位,即:D-Trp[1],Tyr[1],Tyr[1]Phe[5],D-Trp[1]Phe[8],Trp[3,4],D-Trp[3,4],D-Trp[1,3,4]Phe[8],D-Glu[9],D-pF-Phe[3,4]Phe[8]D-Glu[9],Phe[5],Glu[5]Asp[9],Tyr[5]Asp[9],Ala[7]和Asp[9]-DSIP以及Trp-Ala-Gly-Gly-Asp,Trp-Ala-Gly-Gly-Glu和Trp-Gly-Glu.合成肽的纯度经氨基酸组成分析、元素分析、薄层层析以及纸电泳鉴定。生物试验表明D-Trp[1],Tyr[1],Tyr[1]Phe[5],Ala[7]-DSIP无促眠活性;而Phe[5]-DSIP的促眠活性与DSIP相接近,其他类似物的生物试验结果将另文发表。     

不同硬实率紫花苜蓿种子的近红外光谱分析

紫花苜蓿是我国北方重要的栽培牧草,由于其种子硬实率高达20%~80%,在播种时无法快速辨别硬实种子而影响其种用价值,对实际生产造成了直接影响。为研究出快速无损分选苜蓿硬实种子和非硬实种子的方法,选取不同产地、不同收获年份、不同品种的紫花苜蓿种子样品121份,同时经人工配比获得不同硬实比率的紫花苜蓿种子样品共31份,利用近红外光谱技术,采用偏最小二乘法,对其硬实率进行了分析,建立紫花苜蓿种子硬实率的近红外光谱分析模型,为紫花苜蓿硬实种子的快速检测和识别技术进行探索性研究。结果表明,最终获得的光谱模型建模相关系数(R2cal)为0.981 6,交叉检验标准误差(RMSECV)为5.32,相对标准误差(RPD)为3.58,模型的预测能力相对较好,能够应用于紫花苜蓿种子硬实率的估测,为种子硬实率的无损检测提供了一种新方法。模型的建立为研究出快速无损确定种子硬实特性方法提供技术指导,促进种子硬实特性的深入研究。